公开(公告)号：CN118209671B

公开(公告)日：2024-09-06

申请号：CN202410627440.3

申请日：2024-05-21

申请人： 山东齐都药业有限公司

发明人： 董旭 ,  王学习 ,  曹鸿雁 ,  赵杰 ,  马秀娟 ,  宋文姬 ,  辛晓倩 ,  任文刚 ,  杨学谦 ,  刘印 ,  任继波 ,  李宗涛 ,  时磊 ,  张涛

IPC分类号： G01N30/34 ,  G01N30/60 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  B01J20/288 ,  B01J20/291

摘要： 本发明属于药物的检测技术领域，具体涉及高效液相色谱法同时测定醋酸地非法林中十二种杂质的方法。本发明所述的高效液相色谱法同时测定醋酸地非法林中十二种杂质的方法，包括以下步骤：首先配制对照品溶液、供试品溶液、系统适用性溶液，然后确定色谱条件，最后将溶剂、醋酸地非法林及十二种杂质的对照品溶液、醋酸地非法林的供试品溶液、醋酸地非法林及十二种杂质的系统适用性溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，采用外标法计算醋酸地非法林的供试品溶液中的十二种杂质含量。本发明提供的高效液相色谱法同时测定醋酸地非法林中十二种杂质的方法，杂质分离度高，简便快捷、灵敏度高、重现性好，有效控制地非法林的质量。

公开(公告)号：CN115219633B

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202211019363.0

申请日：2022-08-24

申请人： 山东齐都药业有限公司

发明人： 张建勇 ,  任中强 ,  董旭 ,  刘作花 ,  张涛 ,  刘印 ,  宋迎春 ,  杨学谦 ,  李宗涛 ,  时磊 ,  康乐 ,  林蒙 ,  张铮

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/68 ,  G01N30/86

摘要： 本发明属于医药杂质的检测技术领域，具体涉及一种琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法。所述的琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱配制琥珀酸美托洛尔溶液，加入对照品储备液混合，取上层液作为对照品溶液；供试品溶液制备：配制琥珀酸美托洛尔溶液，再加入乙酸乙酯混合，取上层液作为供试品溶液；测定：取稀释剂乙酸乙酯、对照品溶液及供试品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图；在同一个气相色谱条件下，分离样品中的琥珀酸美托洛尔及其残留溶剂。本发明提供一种琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，专属性强、分离度高、重现性好，检测快速准确。

公开(公告)号：CN118209671A

公开(公告)日：2024-06-18

申请号：CN202410627440.3

申请日：2024-05-21

申请人： 山东齐都药业有限公司

发明人： 董旭 ,  王学习 ,  曹鸿雁 ,  赵杰 ,  马秀娟 ,  宋文姬 ,  辛晓倩 ,  任文刚 ,  杨学谦 ,  刘印 ,  任继波 ,  李宗涛 ,  时磊 ,  张涛

IPC分类号： G01N30/34 ,  G01N30/60 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  B01J20/288 ,  B01J20/291

摘要： 本发明属于药物的检测技术领域，具体涉及高效液相色谱法同时测定醋酸地非法林中十二种杂质的方法。本发明所述的高效液相色谱法同时测定醋酸地非法林中十二种杂质的方法，包括以下步骤：首先配制对照品溶液、供试品溶液、系统适用性溶液，然后确定色谱条件，最后将溶剂、醋酸地非法林及十二种杂质的对照品溶液、醋酸地非法林的供试品溶液、醋酸地非法林及十二种杂质的系统适用性溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，采用外标法计算醋酸地非法林的供试品溶液中的十二种杂质含量。本发明提供的高效液相色谱法同时测定醋酸地非法林中十二种杂质的方法，杂质分离度高，简便快捷、灵敏度高、重现性好，有效控制地非法林的质量。

公开(公告)号：CN117801059A

公开(公告)日：2024-04-02

申请号：CN202311665880.X

申请日：2023-12-06

申请人： 山东齐都药业有限公司

发明人： 时磊 ,  郑向楠 ,  张建勇 ,  赵海峰 ,  杨学谦 ,  任继波 ,  刘印 ,  王学习 ,  宋文姬 ,  冯亮 ,  辛晓倩 ,  徐祥国

IPC分类号： C07K5/107 ,  C07K1/20 ,  C07K1/36

摘要： 本发明属于地非法林精制技术领域，具体涉及一种地非法林的精制方法。包括以下步骤：S1：将地非法林粗品用水溶解，过滤，用DAC150柱C18反向色谱填料，以磷酸二氢钠水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；S2：减压浓缩；S3：用DAC150柱C18反向色谱填料，先以醋酸铵水溶液为流动相A1，乙腈为流动相B，进行洗脱，再以醋酸水溶液为流动相A2，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，得到转盐样品；S4：转盐样品浓缩至干，得转盐溶液浓缩物，用水溶解并滴加至乙腈中，析出固体并过滤；S5：过滤固体打浆，过滤、干燥后即得精制的地非法林。本发明所述的方法易于实施、无需冻干设备，纯度、收率高，单杂少。

公开(公告)号：CN115219633A

公开(公告)日：2022-10-21

申请号：CN202211019363.0

申请日：2022-08-24

申请人： 山东齐都药业有限公司

发明人： 张建勇 ,  任中强 ,  董旭 ,  刘作花 ,  张涛 ,  刘印 ,  宋迎春 ,  杨学谦 ,  李宗涛 ,  时磊 ,  康乐 ,  林蒙 ,  张铮

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/68 ,  G01N30/86

摘要： 本发明属于医药杂质的检测技术领域，具体涉及一种琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法。所述的琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱配制琥珀酸美托洛尔溶液，加入对照品储备液混合，取上层液作为对照品溶液；供试品溶液制备：配制琥珀酸美托洛尔溶液，再加入乙酸乙酯混合，取上层液作为供试品溶液；测定：取稀释剂乙酸乙酯、对照品溶液及供试品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图；在同一个气相色谱条件下，分离样品中的琥珀酸美托洛尔及其残留溶剂。本发明提供一种琥珀酸美托洛尔原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，专属性强、分离度高、重现性好，检测快速准确。