利索-全球专利检索

  1. 登录
  2. 注册

搜索结果

23 条记录 (耗时 0.029 秒)

    高纯度匹伐他汀钙的制备方法
    1.
    发明授权
    高纯度匹伐他汀钙的制备方法 有权 质押

    公开(公告)号：CN103834705B

    公开(公告)日：2016-02-10

    申请号：CN201410111479.6

    申请日：2014-03-24

    申请人： 山东齐都药业有限公司

    发明人： 于长安 ,  翟民 ,  王孟 ,  贡肖巍 ,  张涛 ,  翟海民

    IPC分类号： C12P17/12

    摘要： 本发明具体涉及一种高纯度匹伐他汀钙的制备方法。步骤包括：（1）PI-9在水解得到（E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸Ⅰ；（2）Ⅰ在反应介质中，在脂肪酶的作用下，与乙酸乙烯酯反应，分离，得到（3R,5S,E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二乙酰氧基-6-庚烯酸II；（3）II水解得（3R,5S,E）-7-[2-环丙基-4-（4-氟苯基）-3-喹啉基]-3,5-二羟基-6-庚烯酸IV；（4）IV与CaCl2反应得匹伐他汀钙；本发明获得了高ee值的单体，制得的匹伐他汀钙产品纯度高，收率较高。

    用于制备2-丙基庚酸的新中间体、其制备方法及2-丙基庚酸的制备方法
    4.
    发明授权
    用于制备2-丙基庚酸的新中间体、其制备方法及2-丙基庚酸的制备方法 有权 质押

    公开(公告)号：CN102675166B

    公开(公告)日：2014-03-26

    申请号：CN201210146322.8

    申请日：2012-05-11

    申请人： 山东齐都药业有限公司

    发明人： 翟海民 ,  贡肖巍 ,  张斌 ,  刘文坤

    IPC分类号： C07C311/51 ,  C07C303/40

    摘要： 本发明属于药物合成技术领域，涉及用于制备2-丙基庚酸的新中间体、制备方法及其2-丙基庚酸的制备方法。本发明公开了新的中间体化合物（Ⅸ），其结构如下：式中R为烯丙基或丙炔基，是由化合物（Ⅱ）、碱、R-Br在碘化物存在下，碱过量，R-Br过量的情况下反应制成的，其中碘化物为NaI或者LiI，碱为LDA，所述的化合物（Ⅱ）、LDA、R-Br的摩尔比为1:≥1.1:≥4，根据不同比例，采用特殊的后处理方法，提高了化合物（Ⅳ）的产率；通过这个中间体可以得到2-丙基庚酸，在制备2-丙基庚酸时既可以先脱去手型诱导基团，再进行加氢合成，也可以先加氢合成，再脱去手型诱导基团，并且先加氢合成后生成一种新的中间体化合物（Ⅷ），其化学式为如下结构：

    托烷司琼合成中残留中间体托品醇的检测方法
    6.
    发明授权
    托烷司琼合成中残留中间体托品醇的检测方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN1316245C

    公开(公告)日：2007-05-16

    申请号：CN200510044317.6

    申请日：2005-07-28

    申请人： 山东齐都药业有限公司

    发明人： 贡肖巍 ,  徐文方 ,  郑家晴 ,  张建礼 ,  翟海民 ,  王丽 ,  崔美兰

    IPC分类号： G01N30/90 ,  G01N30/94

    摘要： 本发明公开了一种托烷司琼合成中残留中间体托品醇的检测方法，由下述步骤组成：制供试品溶液和对照品溶液；取所述供试品溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-氨水为展开剂，进行薄层色谱法测定；层析缸展开；以碘化铋钾溶液辅以亚硝酸钠溶液显色剂显色；检视显色结果等。利用本发明的检测方法可以简便、快速地检测到托烷司琼合成中残留的0.25μg量以下的托品醇，为在制备托烷司琼的合成生产过程中，严格控制残余的托品醇的含量在一个很低的限度内提供了保障。

    左奥硝唑反应液的后处理方法
    7.
    发明公开
    左奥硝唑反应液的后处理方法 有权 许可 质押

    公开(公告)号：CN105585532A

    公开(公告)日：2016-05-18

    申请号：CN201410579006.9

    申请日：2014-10-24

    申请人： 山东齐都药业有限公司

    发明人： 杨学谦 ,  曹鹏 ,  刘文坤 ,  张涛 ,  贡肖巍

    IPC分类号： C07D233/94

    摘要： 本发明公开了一种左奥硝唑反应液的后处理方法，属于药物合成技术领域。在乙酸乙酯中加入2-甲基-5-硝基咪唑，在三氯化铝催化下，加入S-环氧氯丙烷，进行反应，反应结束后，得到反应液，将反应液加入冰水中进行猝灭，然后分出乙酸乙酯相，干燥后减压浓缩得油状物；然后向油状物中加入有机溶剂进行打浆，并加入小极性溶剂进一步析出固体，过滤干燥，得到左奥硝唑。本发明所述的左奥硝唑反应液的后处理方法，不采用加入酸碱调节pH值的方法，从而避免了因为酸碱中和放热导致的热降解杂质的产生，且操作简便，收率较高，更适合于工业化生产。

    丙酰－L－卡尼丁内盐的合成方法
    10.
    发明授权
    丙酰－L－卡尼丁内盐的合成方法 失效 转让

    公开(公告)号：CN100425590C

    公开(公告)日：2008-10-15

    申请号：CN200610092049.X

    申请日：2004-10-15

    申请人： 山东齐都药业有限公司

    发明人： 贡肖巍 ,  徐文方 ,  郑家晴 ,  张建礼 ,  翟海民 ,  王丽 ,  崔美兰

    IPC分类号： C07C229/22 ,  C07C227/16

    摘要： 本发明提供丙酰-L-卡尼丁内盐的合成方法，所述的合成方法是a.先取L-卡尼丁或L-卡尼丁盐酸盐，加入对甲苯磺酸，再以丙酸为溶剂于搅拌下溶解；然后b.缓慢加入丙酰氯，经升温、保温反应后取出并冷却至室温，再加入丙酮，经搅拌和过滤后加入乙醚，然后再将经搅拌产生有白色沉淀析出液送冷藏，最后经过滤、干燥得丙酰-L-卡尼丁盐酸盐；c.将丙酰-L-卡尼丁盐酸盐溶于乙醇，再通入氨气，待滤除沉淀后再加入丙酮、乙醚，最后经过滤得丙酰-L-卡尼丁内盐。