一种N-甲酰胺类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN102942500B

    公开(公告)日:2014-08-27

    申请号:CN201210465675.4

    申请日:2012-11-16

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明涉及一种N-甲酰胺类化合物的制备方法,所述方法为:以卤代物与甲酰胺为原料,在溶剂或无溶剂条件以及缚酸剂和催化剂或无催化剂存在下加热回流反应3~10h,反应结束后,反应液经萃取等后处理得到N-甲酰胺类化合物;所述卤代物与甲酰胺的物质的量之比为1∶1~100,优选无溶剂条件下反应。本发明所述的制备方法收率高、后处理方便、催化剂廉价、操作简单、条件温和,同时反应容易控制、三废产生较少、危险性低等优点,适合工业化生产。

    一种催化合成对甲基苯酚的方法

    公开(公告)号:CN101811938B

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201010160737.1

    申请日:2010-04-30

    Applicant: 常州大学

    CPC classification number: Y02P20/52

    Abstract: 本发明涉及到一种催化合成对甲基苯酚的方法,涉及一种催化合成对甲基苯酚的方法。该方法以碳酸二甲酯和苯酚为原料,La2O3或Ce2O3改性的微孔-介孔复合分子筛H-MCM-22/MCM-41或H-MCM-22/MCM-48为催化剂,在反应温度200~400℃,原料苯酚和碳酸二甲酯摩尔配比为1∶1~1∶4,质量空速为1~10h-1的条件下进行的。本发明提出的以La2O3或Ce2O3改性的微孔-介孔复合分子筛为催化剂,以碳酸二甲酯为烷基化试剂和苯酚反应合成对甲基苯酚的方法具有原料活性高、反应条件温和、工艺过程简单、产物分离方便、目的产物对甲基苯酚选择性好等优点。

    对烷基苯乙酮的制备工艺

    公开(公告)号:CN102531869A

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201110381079.3

    申请日:2011-11-25

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明对烷基苯乙酮的制备工艺,属于药物合成领域。对烷基苯乙酮的制备工艺,由下列重量份的原料按照下述步骤制备而成:先加入3.39~4.35份的烷基苯,再加路易斯酸5.1~7.3份,向其中缓慢滴加乙酰氯2.22~3.33份,当反应液颜色有无色变为褐色粘稠状时,反应基本完成,后处理后减压蒸馏得无色粘稠状液体对烷基苯乙酮。本发明具有无需要溶剂,操作简便、污染较少,收率较高的优点。每千克成本300元,总收率可达到43.5~89.6%。

    一种制备2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法

    公开(公告)号:CN102399151A

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201110346763.8

    申请日:2011-11-07

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明一种制备2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法,属于药物合成领域。按照下述步骤进行:(1)β-溴代苯乙烷与NaNO2进行硝化反应,反应时温度控制在0-10℃,反应时间控制在3-5h;(2)加入三乙胺进行脱质子,然后加入三聚甲醛进行反应,反应温度控制在20-40℃,反应时间3-5h,用甲苯进行重结晶的方法进行提纯即可得到2-硝基-3-苯基-1-丙醇。本方法具有反应过程简单,反应条件容易控制,不需要进行中间产品的分离纯化。本工艺操作简单,原料易得,达到了降低生产成本的目的,具有一定的实际生产意义。

    4-氯苯基苄基酮的制备工艺

    公开(公告)号:CN102351675A

    公开(公告)日:2012-02-15

    申请号:CN201110268814.X

    申请日:2011-09-13

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明涉及4-氯苯基苄基酮的制备工艺,属于药物合成领域。其制备工艺为:以金属镁和氯化苄为原料制备苄基氯化镁;以对氯苯甲醛为原料,苄基氯化镁为格氏试剂经格氏反应制备4-氯苯基苄基醇;最后将4-氯苯基苄基醇氧化成4-氯苯基苄基酮。本发明具有反应时间较短、不需要外界热源、原料易得、操作简便、污染较少、收率较高的优点。每千克成本500元,收率可达到75%。

    一种催化合成对甲基苯酚的方法

    公开(公告)号:CN101811938A

    公开(公告)日:2010-08-25

    申请号:CN201010160737.1

    申请日:2010-04-30

    Applicant: 常州大学

    CPC classification number: Y02P20/52

    Abstract: 本发明涉及到一种催化合成对甲基苯酚的方法,涉及一种催化合成对甲基苯酚的方法。该方法以碳酸二甲酯和苯酚为原料,La2O3或Ce2O3改性的微孔-介孔复合分子筛H-MCM-22/MCM-41或H-MCM-22/MCM-48为催化剂,在反应温度200~400℃,原料苯酚和碳酸二甲酯摩尔配比为1∶1~1∶4,质量空速为1~10h-1的条件下进行的。本发明提出的以La2O3或Ce2O3改性的微孔-介孔复合分子筛为催化剂,以碳酸二甲酯为烷基化试剂和苯酚反应合成对甲基苯酚的方法具有原料活性高、反应条件温和、工艺过程简单、产物分离方便、目的产物对甲基苯酚选择性好等优点。

    一种螺环哌嗪季铵盐类化合物的微波合成方法

    公开(公告)号:CN102898428B

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201210350865.1

    申请日:2012-09-20

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明公开了一种螺环哌嗪季铵盐类化合物的微波合成方法,属于药物合成技术领域。以摩尔比为1:1~2的取代芳基哌嗪和二卤代烃为主要原料,在常规溶剂中微波辐射条件下进行反应,微波辐射功率为100~1000W,微波反应时间为1~40min。本发明方法采用微波加热方法得到目标产物,微波作用时辐射功率的选择与时间呈反比,与传统方法相比,它具有加热速度快,反应时间短,反应收率高,反应操作简便,后处理方便等优点,是一种高效、节能的绿色合成方法。

    哌嗪类化合物及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN102786497A

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201210243364.3

    申请日:2012-07-13

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明公开了哌嗪类化合物及其中间体的制备方法,属于药物合成领域。该类化合物及其中间体,可用于制备中枢神经系统疾病药物,如镇痛药物、药物成瘾药物、精神分裂症药物及帕金森病药物等等。本发明如下结构通式所表示的化合物及其中间体的制备方法具有反应收率高、反应时间短、原料易得且比较便宜、产物分离纯化较为方便,同时反应容易控制、三废产生较少、危险性低等优点。由于哌嗪类化合物用途非常广泛,因此本发明具有一定的实际生产意义;。

    一种取代哌嗪类化合物的微波合成方法

    公开(公告)号:CN102786496A

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201210245058.3

    申请日:2012-07-13

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明公开了一种取代哌嗪类化合物的微波合成方法,它以摩尔比为1:1~2的取代苯胺和双(2-氯乙基)胺盐酸盐为主要原料,在常规溶剂中微波辐射条件下进行反应,微波辐射功率为50~1000W,微波反应时间为1~45min,然后采用常规方法处理得到取代哌嗪类化合物。本发明方法采用微波加热方法得到目标产物,微波作用时辐射功率的选择与时间呈反比,与常规加热方法相比,反应速度有很大提高,大大缩短了反应时间,而且反应收率显著提高,是一种高效、节能的绿色合成方法。

    一种催化合成乙二醇的方法

    公开(公告)号:CN101811933B

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201010155467.5

    申请日:2010-04-26

    Applicant: 常州大学

    CPC classification number: Y02P20/542 Y02P20/584

    Abstract: 本发明一种催化合成乙二醇的方法,其特征在于以三聚甲醛,一氧化碳和氢气为原料,以离子型铑金属有机化合物为催化剂,以离子液体为溶剂,在反应温度70~200℃,反应压力为2-10MPa,反应时间4-24h的条件下进行;其中所述的溶剂离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。本发明以离子型铑金属有机化合物为催化剂,以离子液体为反应介质,使催化剂有效的分散在反应介质中,从而提高其催化效率;与传统的方法相比大大减少了操作过程,节约成本;反应结束后离子型铑金属有机化合物催化剂仍在离子液体中,因此不需分离即可重复使用,使得原本复杂的催化剂分离与循环使用问题得到有效解决。

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