-
公开(公告)号：CN111018792A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911340796.4
申请日：2019-12-23
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D239/50
摘要： 本发明公开了一种地昔尼尔的合成方法。以双氰胺钠和丙二腈为起始原料，经过缩合，环合、胺化反应得到地昔尼尔粗品，再经过脱色精制得到地昔尼尔精品。该合成路线短，工艺绿色环保，不产生甲硫醇；反应条件温和，不需要加压氨化，对设备要求低，操作简便，适合国内工业化生产。总收率达到65％以上，产品纯度达99％以上。
-
公开(公告)号：CN111574411A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010330664.X
申请日：2020-04-24
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07C291/02
摘要： 本发明公开了一种地克珠利杂质B的制备方法。在非极性溶剂和水两相反应体系中，在相转移催化剂催化下，以地克珠利中间体(4-氨基-2,6-二氯-苯基)-(4-氯-苯基)-乙腈(化合物Ⅰ)为起始原料，经过与亚硝酸钠进行缩合反应、结晶、干燥工序得到地克珠利杂质B。该合成路线简短，起始原料易得，反应条件温和，操作简便，不需要柱层析即可得到上述的杂质，所制备的杂质纯度可达到99.0％以上，可作为对照品用于质量研究。
-
公开(公告)号：CN111157636A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201911369312.9
申请日：2019-12-26
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
摘要： 本发明是一种测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法，包括以下步骤：1)采用varianCP-SIL5CB(60m×0.32mm×5.0μm)色谱柱，将羟氯扎胺配制成溶液；2)加热使挥发性溶剂从溶液中挥发出来，直到达到平衡；3)取顶空瓶中上空气体注入气相色谱仪进行分离。本发明采用顶空进样，有效的避免了样品中不易挥发物质对残留溶剂检测的影响，从而有效准确的对羟氯扎胺残留溶剂进行检测。本发明提供测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法分离度均大于3.7，线性关系数均大于0.99，回收率在98.8-108.4％，重现性可接受标准是各水平下结果的RSD％≤10.0％。
-
公开(公告)号：CN110903247A
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201911340788.X
申请日：2019-12-23
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/32
摘要： 本发明公开了一种大幅降低奥芬达唑杂质B的制备方法。以芬苯达唑为起始原料，以过氧化尿素为氧化剂，经过氧化，脱色、结晶工序得到奥芬达唑。用过氧化尿素代替目前生产使用的双氧水，反应更温和，安全性更高，能大幅降低奥芬达唑杂质B，适合国内工业化生产。
-
公开(公告)号：CN110563643A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910974727.2
申请日：2019-10-14
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开了一种(5-溴-3-甲基-吡啶-2-基)-甲胺的合成方法。以2-氨基-3-甲基吡啶为起始原料，经过溴代，重氮化、溴化，甲胺基化反应得到(5-溴-3-甲基-吡啶-2-基)-甲胺。该方法设计了全新的合成路线，反应条件温和，产物纯度高，且起始原料2-氨基-3-甲基吡啶易得，易于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN110128486A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910533066.X
申请日：2019-06-19
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种泰拉霉素的合成方法。以二氢高红霉素为起始原料，经过Cbz-Cl保护后通过Pfitzner-Moffatt氧化得到相应二氢高红霉素醛，再经过Corey-Chaykovsky环氧化，最后环氧化合物在催化剂作用下与正丙胺发生开环加成，同时发生胺解脱保护得到泰拉霉素。该方法避免了原工艺氧化和环氧化时超低温反应，反应条件较为温和；脱保护使用醇解保护基团，避免了加氢脱保护基工艺，降低了安全风险和生产成本，易于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN110128351A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910533793.6
申请日：2019-06-19
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/32
摘要： 一种甲苯咪唑C晶型的制备新方法。本发明提供了一条全新的甲苯咪唑C晶型的制备方法，以甲苯咪唑粗品(A晶型)为起始原料，经过与硝酸或硫酸成盐、脱色、转型、中和反应得到高纯度的甲苯咪唑C晶型。新方法制备的甲苯咪唑C晶型含量达到99.5％以上，收率达到98.0％以上，且工艺稳定。避免使用价格高昂的甲酸作为溶剂，不会产生大量难处理的甲酸废水，降低了原料成本和三废处理成本。
-
公开(公告)号：CN113666874A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111035955.7
申请日：2021-09-06
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/12
摘要： 本发明公开了一种苯硫胍杂质B的制备方法。在极性溶剂中，以水合肼作为碱催化剂，以N‑(2‑氨基‑5‑苯硫基‑苯基)‑2‑甲氧基‑乙酰胺为起始原料，经过环合反应、结晶、干燥工序得到苯硫胍杂质B。该合成路线简短，起始原料易得，反应条件温和，操作简便，不需要柱层析即可得到上述的杂质，所制备的杂质纯度可达到99.5％以上，可作为对照品用于质量研究。
-
![一种7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶化合物的制备方法](/CN/2020/1/172/images/202010861499.jpg)
公开(公告)号：CN112279854A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202010861499.0
申请日：2020-08-25
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶化合物的制备方法，7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶化合物的全称为：反式‑N‑甲基‑4‑(甲基‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基氨基)环己基甲磺酰胺马来酸盐。以反式‑4‑[(叔丁氧羰基)氨基]环己烷羧酸和4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶为起始原料，经过还原、保护、酯化、磺酸化、氯化、甲胺化、脱保护、缩合、成盐反应得到反式‑N‑甲基‑4‑(甲基‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基氨基)环己基甲磺酰胺马来酸盐。该制备方法先将反式‑4‑[(叔丁氧羰基)氨基]环己烷羧酸制备成N‑甲基‑1‑[反式‑4‑(甲胺基)环己基]甲磺胺盐酸盐，再与4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶进行缩合，提高了高价原料4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的利用率，降低了成本；反应条件较为温和，操作简便，绿色环保，适合国内工业化生产。总收率达到62％以上，产品纯度达99.5％以上。
-
公开(公告)号：CN111978223A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010858966.4
申请日：2020-08-24
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/41
摘要： 本发明公开了一种2-甲氧基-N-(2-硝基-5-苯硫基)苯基乙酰胺的制备方法，包括以下步骤：在非极性有机溶剂中，在缚酸剂催化下，加入2-硝基-5-苯硫基苯胺和甲氧基乙酸，与氯化亚砜回流下氯化反应；反应完毕，经水分解过量的氯化亚砜，静置分层，浓缩溶剂，加入溶解性差的溶剂降温结晶，抽滤，干燥，得到2-甲氧基-N-(2-硝基-5-苯硫基)苯基乙酰胺。该制备方法采用一锅法，用氯化亚砜代替三氯化磷，产物纯度达到99.8％以上，收率达到了93.5％以上。该方法具有操作简单、绿色环保和易于工业化生产等优点。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
69 条记录 (耗时 0.089 秒)
