公开(公告)号：CN108623464A

公开(公告)日：2018-10-09

申请号：CN201710185280.1

申请日：2017-03-26

申请人： 成都中恒华铁科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/57

摘要： 一种拮抗剂药物中间体邻硝基苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的2-乙基-3-硝基苯酚，4-5mol的乙二醇单丙醚溶液，升高溶液温度至30—35℃，控制搅拌速度150—170rpm,保持30—50min,然后加入6—7mol的三苯基膦粉末，继续反应60—90min,降低溶液温度至5—8℃，析出固体，过滤，依次用丙酸酐溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，然后在2-甲基戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得晶体邻硝基苯甲酸。

公开(公告)号：CN108409588A

公开(公告)日：2018-08-17

申请号：CN201710071937.1

申请日：2017-02-09

申请人： 成都中恒华铁科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C07C227/12 ,  C07C227/40 ,  C07C229/56

摘要： 一种药物中间体邻氨基苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的苯甲酰胺，降低溶液温度至5—10℃，控制搅拌速度110—130rpm,加入4—5mol的2-甲基苯酚，6mol的乙二酸溶液，升高溶液温度至20—25℃，保持90—130min,加入30g三氯化铝粉末，升高溶液温度至50—55℃，反应30—40min,加入氯化钠溶液2L，降低温度至10—15℃，析出白色沉淀，过滤，环己烷溶液洗涤，异丙醇溶液洗涤，脱水剂脱水，在60—65℃烘干，得成品邻氨基苯甲酸。

公开(公告)号：CN108409578A

公开(公告)日：2018-08-17

申请号：CN201710074530.4

申请日：2017-02-10

申请人： 成都中恒华铁科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C07C209/36 ,  C07C209/84 ,  C07C209/86 ,  C07C211/45

摘要： 一种医药中间体邻氨基联苯的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol邻硝基联苯，4—5mol的2-溴甲苯，0.5g对氯甲基苯乙烯，升高溶液温度至50—55℃，回流80—110min,降低溶液温度至10—16℃，静置分层，水层用二甲胺溶液提取，提取液用无水硫酸钙干燥，过滤除去无水硫酸钙，回收二甲胺后，剩余溶液减压蒸馏，收集110—120℃的馏分，溴化钠溶液洗涤，二氯甲烷溶液洗涤，三氟代乙酸溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品邻氨基联苯。

公开(公告)号：CN107793978A

公开(公告)日：2018-03-13

申请号：CN201610804818.8

申请日：2016-09-06

申请人： 成都中恒华铁科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C09J163/00 ,  C09J171/00 ,  C09J11/04 ,  C09J11/06

摘要： 一种环氧树脂胶黏剂生产装置，其特征在于，主要包括：溶剂储罐、原料泵、反应釜、产品泵、固化剂储罐、DMP-3储罐、KH-550储罐；生产装置各个组成部分之间的连接关系为：溶剂储罐与原料泵相连接，原料泵与反应釜相连接，反应釜与产品泵相连接，反应釜分别与原料泵和产品泵相连接，KH-550储罐与原料泵相连接，DMP-3储罐与原料泵相连接，固化剂储罐与原料泵相连接；其中，DMP-3储罐公称容积3.1—3.9L,全容积3.2—4.2L,封头厚度8.5—9.5mm；反应釜公称容积800—900L,夹套容量810—910L。

公开(公告)号：CN107793931A

公开(公告)日：2018-03-13

申请号：CN201610807152.1

申请日：2016-09-07

申请人： 成都中恒华铁科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C09J4/02 ,  C09J4/06 ,  C09J11/08

摘要： 一种接枝氯丁橡胶胶粘剂生产装置，主要包括：甲苯储罐、MMA储罐、原料泵、反应釜、BPO储罐、环己酮储罐；生产装置各个组成部分之间的连接关系为：MMA储罐与原料泵相连接，甲苯储罐与原料泵相连接，反应釜与分别和原料泵相连接，原料泵与环己酮储罐相连接，原料泵与BPO储罐相连接；其中，甲苯储罐公称容积10.5—11.5L,长度3700—3800mm;原料泵进水口直径170—180mm;反应釜夹套容量610—690L,外锅直径1400—1500mm；所述的甲苯储罐全容积12.5—13.5L；所述的反应釜内锅直径1250—1350mm。

公开(公告)号：CN105968017A

公开(公告)日：2016-09-28

申请号：CN201610292028.6

申请日：2016-05-05

申请人： 成都中恒华铁科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C07C211/52 ,  C07C209/36

摘要： 本发明公开了一种甲苯咪唑药物中间体邻氯苯胺的合成方法，该方法不需添加催化剂，通过在溴化钠溶液与氯化钕反应后、再加入2,2,2‑三氟乙基甲基醚溶液和邻硝基氯苯与进行回流反应,然后加入草酸溶液，继续反应，再经过降温、过滤、多次洗涤、在氮气保护下减压蒸馏、重结晶，得晶体邻氯苯胺。整个反应时间可以控制在8小时以内，反应时间短、收率高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

公开(公告)号：CN105622372A

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201510982275.4

申请日：2015-12-23

申请人： 成都中恒华铁科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C07C45/64 ,  C07C47/565

CPC分类号： C07C45/64 ,  C07C245/20 ,  C07C47/565

摘要： 一种甲氧苄啶药物中间体对羟基苯甲醛的合成方法,包括如下步骤：(i)在容积为800—1000mL的反应容器中加入0.17mol的对氨基苯甲醛(2)，水150—200ml,缓慢加入浓磷酸50mL,控制溶液温度上升至80--95℃，生成磷酸盐，得悬浮液，冷却溶液至15--20℃，缓慢滴加亚硫酸氢钠0.25mol溶于100ml水溶液，滴加过程控制搅拌速度为100—300rpm,以碘化钾试纸测试终点；(ii)控制溶液温度在30℃，静置20min,加入5g尿素，控制溶液温度逐步上升，待有大量气体逸出之后，加热溶液至90--95℃，保持10min，用分子筛脱色，趁热过滤，滤饼用溶剂洗涤，合并滤液和洗涤液，待温度降低后析出固体，将固体加入到氯化钠溶液中重结晶，过滤，干燥，得对羟基苯甲醛。

公开(公告)号：CN105601497A

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201510977412.5

申请日：2015-12-23

申请人： 成都中恒华铁科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C07C51/363 ,  C07C63/70

CPC分类号： C07C245/20 ,  C07C51/363 ,  C07C63/70

摘要： 一种氯苯达诺药物中间体邻氯苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：在反应瓶中加入200ml水溶液和一定量的浓盐酸，用搅拌器搅拌溶液，分批次加入一定量的邻氨基苯甲酸使其溶解，冷却至6—10℃，加入一定量的亚硝酸钠溶液，保持反应温度在8—15℃，加完后继续反应25—35min,以碘化钾试纸测定反应终点，生成重氮盐备用；在烧杯中加入210—300ml的水溶液，加入一定量的硫酸盐、氯化物，亚硫酸盐以及盐酸，配置成亚硫酸盐溶液，在搅拌的情况下分批次加入步骤(i)制备的重氮盐溶液，充分搅拌后放置1—1.5h,过滤、用溶剂洗涤、干燥得邻氯苯甲酸。

公开(公告)号：CN105503590A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510981656.0

申请日：2015-12-23

申请人： 成都中恒华铁科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C07C67/08 ,  C07C69/612

CPC分类号： C07C67/08 ,  C07C69/612

摘要： 一种羧苄西林药物中间体苯基丙二酸单苯酯的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入苯基丙二酸0.17—0.19mol,甲苯溶液100ml,缓慢加入N-(3-羟基苯基)乙酰胺0.18mol,控制溶液温度在80--85℃，反应时间控制在4-5h,减压蒸馏，蒸出甲苯，剩余物加入乙二胺溶液100ml,苯酚0.16-0.17mol,加热回流3—3.5h,降低溶液温度至40--45℃，用50ml盐溶液洗涤，再用氢氧化钾溶液提取，控制溶液pH在8-9，合并提取液，用200ml甲苯溶液洗涤，水层用碳酸氢钾溶液洗涤，生成的油状物用甲胺溶液充分提取，甲胺层水洗，脱水剂脱水，蒸去溶剂，生成的固体用异丙醇重结晶，得到无色针状结晶苯基丙二酸单苯酯。

公开(公告)号：CN105461510A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201510981787.9

申请日：2015-12-23

申请人： 成都中恒华铁科技有限公司

发明人： 彭响亮

IPC分类号： C07C25/02 ,  C07C17/093 ,  C07C17/35

CPC分类号： C07C17/093 ,  C07C17/35 ,  C07C245/20 ,  C07C25/02

摘要： 一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中结晶硫酸盐晶体0.1mol,一定量的金属粉、结晶溴化钾0.6-0.8mol，水1100-1500mL,浓硫酸18-21moL,然后加入3-8g的亚硫酸氢钠，得到溴化亚盐溶液备用；(ii)在安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入500-700mL水，邻甲苯胺0.6-0.8mol,加入质量分数为80％-90％的浓磷酸溶液2mol,滴加亚硫酸氢钠溶液0.8-0.9mol于溶液中，生成重氮盐(3)；(iii)将所得溴化亚盐溶液加热到90-95℃,用分液漏斗加入步骤(ii)所得重氮盐(3)溶液，然后用水蒸气蒸馏，馏出液用质量分数为40％-50％的碳酸钠调节溶液PH为8-9，分出粗品邻溴甲苯，依次用质量分数为60％的浓磷酸，盐溶液洗涤，干燥剂脱水，蒸馏，收集185-195℃的馏分，得邻溴甲苯。