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公开(公告)号：CN109593098A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811510146.5
申请日：2018-12-11
申请人： 新特能源股份有限公司 , 新疆晶硕新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺及联合制备系统，该工艺包括以下步骤：以锆英砂、还原剂碳、氯气、补热剂硅、氯化氢为原料制备氧化锆，制备氧化锆过程中分离出的气相物包括一氧化碳、氢气、氯化氢气相物，以制备氧化锆过程中分离出的气相物为原料制备甲基氯硅烷。本发明中将氧化锆制备过程中产生的一氧化碳、氯化氢等废气用作甲基氯硅烷的原料，使得废气得到了有效的高值化的回收利用，而且降低了废气的处理成本，避免了环境污染，同时降低了甲基氯硅烷的生产成本，提高了工艺水平，提高了综合经济效益。
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公开(公告)号：CN108996546A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810974696.6
申请日：2018-08-24
申请人： 新特能源股份有限公司 , 新疆晶硕新材料有限公司
IPC分类号： C01G25/04 , C01B33/113
CPC分类号： C01G25/04 , C01B33/113 , C01P2006/80
摘要： 本发明公开了一种四氯化锆与氧化亚硅联产的方法及装置，该方法包括以下步骤：1)将锆英砂与硅混合，真空条件下，加热，锆英砂中的二氧化硅与硅反应生成气化的氧化亚硅，锆英砂中的二氧化硅反应后余下固体剩余物；2)将固体剩余物与氯气、碳质还原剂混合，加热，固体剩余物中的氧化锆与氯气、碳质还原剂反应，生成四氯化锆。本发明中的方法在真空下加热，使得锆英砂中的二氧化硅生成氧化亚硅，可简化后续的尾气分离系统，得到了高附加值的氧化亚硅产品，实现了锆英砂中的硅资源的高值化利用，同时大大简化了四氯化锆的生产流程，有效降低了生产成本及提高了产品品质。
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公开(公告)号：CN108726568A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201810967357.5
申请日：2018-08-23
申请人： 新特能源股份有限公司 , 新疆晶硕新材料有限公司
IPC分类号： C01G25/04 , C01B33/107
CPC分类号： C01G25/04 , C01B33/10726
摘要： 本发明公开了一种四氯化锆合成气的净化装置及方法，该装置包括：储硅器，用于存储硅，向储硅器内通入氯化法制备四氯化锆得到的四氯化锆合成气，储硅器中的硅与四氯化锆合成气中的氯气反应生成四氯化硅，除去四氯化锆合成气中的氯气，得到第一合成气；第一冷却器，与储硅器连接，第一冷却器用于将第一合成气降温冷却析出固体四氯化锆，得到第二合成气；第二冷却器，与第一冷却器连接，第二冷却器用于将第二合成气降温冷却析出液体四氯化硅，得到尾气。通过化学反应的方法除去合成气中的氯气，简化了四氯化锆合成气的分离工艺，降低了分离设备的要求，降低分离成本，除氯气的同时生成的四氯化硅可继续用于多晶硅的生产，使得氯元素得到了回收利用。
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公开(公告)号：CN109019682B
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201810947672.1
申请日：2018-08-20
申请人： 新特能源股份有限公司 , 新疆晶硕新材料有限公司
IPC分类号： C01G25/00
摘要： 本发明公开了一种氧氯化锆及其制备方法，该方法包括以下步骤：1)将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；2)在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；3)在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆。本发明中的氧氯化锆的制备方法，可以有效的去除杂质，将粗四氯化锆中的氯化铁还原成氯化亚铁，可以防止四氯化锆升华时混入氯化铁杂质，进而生产出高纯度的氧氯化锆产品，氧氯化锆的纯度不低于95mas％。
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公开(公告)号：CN109019684A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811173417.2
申请日：2018-10-09
申请人： 新特能源股份有限公司 , 新疆晶硕新材料有限公司
IPC分类号： C01G25/04 , C01G25/00 , C01B33/107 , C01B33/12 , C01B7/03 , C01B11/06 , C01D3/04 , C01B32/40
CPC分类号： C01G25/04 , C01B7/035 , C01B11/062 , C01B32/40 , C01B33/10721 , C01B33/10778 , C01B33/12 , C01D3/04 , C01G25/00 , C01P2006/80
摘要： 本发明公开了一种四氯化锆合成气的分离方法，四氯化锆合成气由氯化法制备四氯化锆得到，包括以下步骤：1)将四氯化锆合成气降温至150～180℃，析出第一粗四氯化锆，得到第一合成气；2)将第一合成气降温至80～120℃，析出第二粗四氯化锆，得到第二合成气。本发明中的四氯化锆合成气的分离方法及装置，该方法通过分步降温分别冷却析出第一粗四氯化锆、第二粗四氯化锆，第一粗四氯化锆、第二粗四氯化锆均可作为粗产品使用，降温析出第一粗四氯化锆所用的温度更低，且析出了四氯化锆合成气中的大部分四氯化锆，大大节约了冷量，降低了四氯化锆合成气的分离成本。
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公开(公告)号：CN108793246A
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201810916610.4
申请日：2018-08-13
申请人： 新特能源股份有限公司 , 新疆晶硕新材料有限公司
IPC分类号： C01G25/04
CPC分类号： C01G25/04
摘要： 本发明公开了一种改进的四氯化锆的制备方法及四氯化锆，该方法包括以下步骤：1)锆英砂中含有金属氧化物杂质，除去锆英砂中的金属氧化物杂质，得到提纯的锆英砂；2)将提纯的锆英砂与碳质还原剂、氯气加热，反应生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳、二氧化碳。分离出四氯化锆。本发明中的制备方法，先将锆英砂中的金属氧化物杂质除掉，然后再与碳质还原剂、氯气反应，大大降低了得到的四氯化锆产品中金属杂质的氯化物的含量，避免了金属杂质的氯化物混入到生成的四氯化锆产品中，从而提高了四氯化锆产品纯度，省去了除去金属杂质的氯化物的步骤，降低了后端分离系统进行分离提纯的难度，提高了四氯化锆产品纯度和品质，且提高了后端产品的品质。
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公开(公告)号：CN109593098B
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201811510146.5
申请日：2018-12-11
申请人： 新特能源股份有限公司 , 新疆晶硕新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺及联合制备装备，该工艺包括以下步骤：以锆英砂、还原剂碳、氯气、补热剂硅、氯化氢为原料制备氧化锆，制备氧化锆过程中分离出的气相物包括一氧化碳、氢气、氯化氢气相物，以制备氧化锆过程中分离出的气相物为原料制备甲基氯硅烷。本发明中将氧化锆制备过程中产生的一氧化碳、氯化氢等废气用作甲基氯硅烷的原料，使得废气得到了有效的高值化的回收利用，而且降低了废气的处理成本，避免了环境污染，同时降低了甲基氯硅烷的生产成本，提高了工艺水平，提高了综合经济效益。
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公开(公告)号：CN108975395B
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201810967356.0
申请日：2018-08-23
申请人： 新特能源股份有限公司 , 新疆晶硕新材料有限公司
IPC分类号： C01G25/04
摘要： 本发明公开了一种四氯化锆的制备方法及四氯化锆，该方法包括以下步骤：向反应器中通入氢气、过量的氯气，将氢气点燃，氢气在氯气中燃烧，反应生成氯化氢，该反应放热使得反应器内温度升高；氯气、氯化氢与反应器内的硅粉反应生成四氯化硅和氢气，该反应放热使得反应器内温度升高；氯气与反应器内的锆英砂、碳质还原剂反应生成四氯化锆、四氯化硅和一氧化碳。本发明中的四氯化锆的制备方法，通过化学反应热实现反应器内部供热平衡，替换了现有技术中的电感加热方式，从而大大降低了反应器的制造难度，工业化可实现，降低了生产成本，避免了外部加热导致的一系列问题，使得四氯化锆的制备简单易行。
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公开(公告)号：CN108726568B
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201810967357.5
申请日：2018-08-23
申请人： 新特能源股份有限公司 , 新疆晶硕新材料有限公司
IPC分类号： C01G25/04 , C01B33/107
摘要： 本发明公开了一种四氯化锆合成气的净化装置及方法，该装置包括：储硅器，用于存储硅，向储硅器内通入氯化法制备四氯化锆得到的四氯化锆合成气，储硅器中的硅与四氯化锆合成气中的氯气反应生成四氯化硅，除去四氯化锆合成气中的氯气，得到第一合成气；第一冷却器，与储硅器连接，第一冷却器用于将第一合成气降温冷却析出固体四氯化锆，得到第二合成气；第二冷却器，与第一冷却器连接，第二冷却器用于将第二合成气降温冷却析出液体四氯化硅，得到尾气。通过化学反应的方法除去合成气中的氯气，简化了四氯化锆合成气的分离工艺，降低了分离设备的要求，降低分离成本，除氯气的同时生成的四氯化硅可继续用于多晶硅的生产，使得氯元素得到了回收利用。
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公开(公告)号：CN109205669A
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201811375200.X
申请日：2018-11-19
申请人： 新特能源股份有限公司 , 新疆晶硕新材料有限公司
IPC分类号： C01G25/04 , C01B33/107
摘要： 本发明公开了一种四氯化锆及四氟化硅的联合制备方法，该方法包括以下步骤：将锆英砂与干燥剂混合，向锆英砂与干燥剂的混合物中通入氟化氢，加热，锆英砂中的二氧化硅与氟化氢反应生成四氟化硅气体，得到提纯的锆英砂和干燥剂的混合物以及气相物，气相物包括四氟化硅；将提纯的锆英砂和干燥剂的混合物进行分离提纯，得到提纯的锆英砂；将提纯的锆英砂与氯气、反应原料活性炭反应，生成四氯化锆。上述制备方法利用锆英砂中的二氧化硅组分与氟化氢气体实现锆英砂的提纯，制备出了四氯化锆，同时副产四氟化硅，实现锆、硅元素的充分利用，提纯后的锆英砂中氧化锆纯度大大提升，杂质含量降低，提高了后续的氯化反应效率，降低了四氯化锆的分离难度。
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