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    一种氧氯化锆及其制备方法
    1.
    发明授权
    一种氧氯化锆及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN109019682B

    公开(公告)日：2020-01-17

    申请号：CN201810947672.1

    申请日：2018-08-20

    申请人： 新特能源股份有限公司 ,  新疆晶硕新材料有限公司

    发明人： 武珠峰 ,  银波 ,  范协诚 ,  黄彬 ,  张伟 ,  刘兴平

    IPC分类号： C01G25/00

    摘要： 本发明公开了一种氧氯化锆及其制备方法，该方法包括以下步骤：1)将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；2)在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；3)在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆。本发明中的氧氯化锆的制备方法，可以有效的去除杂质，将粗四氯化锆中的氯化铁还原成氯化亚铁，可以防止四氯化锆升华时混入氯化铁杂质，进而生产出高纯度的氧氯化锆产品，氧氯化锆的纯度不低于95mas％。

    改进的四氯化锆的制备方法及四氯化锆
    3.
    发明公开
    改进的四氯化锆的制备方法及四氯化锆 无效

    公开(公告)号：CN108793246A

    公开(公告)日：2018-11-13

    申请号：CN201810916610.4

    申请日：2018-08-13

    申请人： 新特能源股份有限公司 ,  新疆晶硕新材料有限公司

    发明人： 武珠峰 ,  范协诚 ,  银波 ,  黄彬 ,  刘兴平 ,  孙永仕 ,  何隆

    IPC分类号： C01G25/04

    CPC分类号： C01G25/04

    摘要： 本发明公开了一种改进的四氯化锆的制备方法及四氯化锆，该方法包括以下步骤：1)锆英砂中含有金属氧化物杂质，除去锆英砂中的金属氧化物杂质，得到提纯的锆英砂；2)将提纯的锆英砂与碳质还原剂、氯气加热，反应生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳、二氧化碳。分离出四氯化锆。本发明中的制备方法，先将锆英砂中的金属氧化物杂质除掉，然后再与碳质还原剂、氯气反应，大大降低了得到的四氯化锆产品中金属杂质的氯化物的含量，避免了金属杂质的氯化物混入到生成的四氯化锆产品中，从而提高了四氯化锆产品纯度，省去了除去金属杂质的氯化物的步骤，降低了后端分离系统进行分离提纯的难度，提高了四氯化锆产品纯度和品质，且提高了后端产品的品质。

    四氯化锆及四氟化硅的联合制备方法
    4.
    发明公开
    四氯化锆及四氟化硅的联合制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN109205669A

    公开(公告)日：2019-01-15

    申请号：CN201811375200.X

    申请日：2018-11-19

    申请人： 新特能源股份有限公司 ,  新疆晶硕新材料有限公司

    发明人： 武珠峰 ,  银波 ,  范协诚 ,  黄彬 ,  张伟 ,  刘兴平

    IPC分类号： C01G25/04 ,  C01B33/107

    摘要： 本发明公开了一种四氯化锆及四氟化硅的联合制备方法，该方法包括以下步骤：将锆英砂与干燥剂混合，向锆英砂与干燥剂的混合物中通入氟化氢，加热，锆英砂中的二氧化硅与氟化氢反应生成四氟化硅气体，得到提纯的锆英砂和干燥剂的混合物以及气相物，气相物包括四氟化硅；将提纯的锆英砂和干燥剂的混合物进行分离提纯，得到提纯的锆英砂；将提纯的锆英砂与氯气、反应原料活性炭反应，生成四氯化锆。上述制备方法利用锆英砂中的二氧化硅组分与氟化氢气体实现锆英砂的提纯，制备出了四氯化锆，同时副产四氟化硅，实现锆、硅元素的充分利用，提纯后的锆英砂中氧化锆纯度大大提升，杂质含量降低，提高了后续的氯化反应效率，降低了四氯化锆的分离难度。

    一种氧氯化锆及其制备方法
    5.
    发明公开
    一种氧氯化锆及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN109019682A

    公开(公告)日：2018-12-18

    申请号：CN201810947672.1

    申请日：2018-08-20

    申请人： 新特能源股份有限公司 ,  新疆晶硕新材料有限公司

    发明人： 武珠峰 ,  银波 ,  范协诚 ,  黄彬 ,  张伟 ,  刘兴平

    IPC分类号： C01G25/00

    摘要： 本发明公开了一种氧氯化锆及其制备方法，该方法包括以下步骤：1)将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；2)在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；3)在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆。本发明中的氧氯化锆的制备方法，可以有效的去除杂质，将粗四氯化锆中的氯化铁还原成氯化亚铁，可以防止四氯化锆升华时混入氯化铁杂质，进而生产出高纯度的氧氯化锆产品，氧氯化锆的纯度不低于95mas％。

    四氯化锆与氧化亚硅联产的方法及装置
    6.
    发明公开
    四氯化锆与氧化亚硅联产的方法及装置 有权 许可

    公开(公告)号：CN108996546A

    公开(公告)日：2018-12-14

    申请号：CN201810974696.6

    申请日：2018-08-24

    申请人： 新特能源股份有限公司 ,  新疆晶硕新材料有限公司

    发明人： 武珠峰 ,  银波 ,  范协诚 ,  黄彬 ,  刘兴平 ,  孙永仕 ,  何隆

    IPC分类号： C01G25/04 ,  C01B33/113

    CPC分类号： C01G25/04 ,  C01B33/113 ,  C01P2006/80

    摘要： 本发明公开了一种四氯化锆与氧化亚硅联产的方法及装置，该方法包括以下步骤：1)将锆英砂与硅混合，真空条件下，加热，锆英砂中的二氧化硅与硅反应生成气化的氧化亚硅，锆英砂中的二氧化硅反应后余下固体剩余物；2)将固体剩余物与氯气、碳质还原剂混合，加热，固体剩余物中的氧化锆与氯气、碳质还原剂反应，生成四氯化锆。本发明中的方法在真空下加热，使得锆英砂中的二氧化硅生成氧化亚硅，可简化后续的尾气分离系统，得到了高附加值的氧化亚硅产品，实现了锆英砂中的硅资源的高值化利用，同时大大简化了四氯化锆的生产流程，有效降低了生产成本及提高了产品品质。

    四氯化锆与氧化亚硅联产的方法及装置
    8.
    发明授权
    四氯化锆与氧化亚硅联产的方法及装置 有权 许可

    公开(公告)号：CN108996546B

    公开(公告)日：2019-06-18

    申请号：CN201810974696.6

    申请日：2018-08-24

    申请人： 新特能源股份有限公司 ,  新疆晶硕新材料有限公司

    发明人： 武珠峰 ,  银波 ,  范协诚 ,  黄彬 ,  刘兴平 ,  孙永仕 ,  何隆

    IPC分类号： C01G25/04 ,  C01B33/113

    摘要： 本发明公开了一种四氯化锆与氧化亚硅联产的方法及装置，该方法包括以下步骤：1)将锆英砂与硅混合，真空条件下，加热，锆英砂中的二氧化硅与硅反应生成气化的氧化亚硅，锆英砂中的二氧化硅反应后余下固体剩余物；2)将固体剩余物与氯气、碳质还原剂混合，加热，固体剩余物中的氧化锆与氯气、碳质还原剂反应，生成四氯化锆。本发明中的方法在真空下加热，使得锆英砂中的二氧化硅生成氧化亚硅，可简化后续的尾气分离系统，得到了高附加值的氧化亚硅产品，实现了锆英砂中的硅资源的高值化利用，同时大大简化了四氯化锆的生产流程，有效降低了生产成本及提高了产品品质。

    氧氯化锆中的杂质脱除工艺及装置
    9.
    发明公开
    氧氯化锆中的杂质脱除工艺及装置 无效

    公开(公告)号：CN109179501A

    公开(公告)日：2019-01-11

    申请号：CN201811155997.2

    申请日：2018-09-30

    申请人： 新特能源股份有限公司 ,  新疆晶硕新材料有限公司

    发明人： 何隆 ,  银波 ,  范协诚 ,  孙永仕 ,  刘兴平 ,  黄彬 ,  武珠峰

    IPC分类号： C01G25/00

    摘要： 本发明公开了一种氧氯化锆中的杂质脱除工艺及装置，该工艺包括以下步骤：1)将以锆英砂为原料经沸腾氯化法制备的粗四氯化锆，加入到酸性条件下的水中水解，生成氧氯化锆，得到氧氯化锆水溶液；2)再将氧氯化锆水溶液依次通过第一吸附柱、第二吸附柱吸附金属杂质和碳，第二吸附柱的吸附能力比第一吸附柱强，经过吸附后，若氧氯化锆水溶液中的金属杂质的浓度不高于预设的浓度值，则执行步骤3)；3)将氧氯化锆水溶液进行结晶、洗涤、脱水，得到固体的氧氯化锆。本发明工艺简单，连续性好，生产成本低，有效减少三废排放，并且第一吸附柱、第二吸附柱所用吸附剂能够重复使用可以显著降低生产成本，产品纯度高，杂质含量低，有效提高产品质量。