-
公开(公告)号：CN112552182B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202011309997.0
申请日：2020-11-20
申请人： 杭州新桂实业有限公司
IPC分类号： C07C209/08 , C07C209/74 , C07C209/84 , C07C211/30 , C07C17/32 , C07C22/04
摘要： 本发明了一种萘替芬药物中间体N‑甲基‑1‑萘甲胺新合成工艺。投入磷酸、浓盐酸、工业萘、多聚甲醛和催化剂，升温通HCL气体反应得到1‑氯甲基萘粗品；降温将1‑氯甲基萘粗品滴加到甲醇胺溶液，反应得到N‑甲基‑1‑萘甲胺粗品。蒸除多余的甲醇胺溶液，用氢氧化钠水溶液调碱，水洗分层，取有机层加水和二氯甲烷，用盐酸调PH，分层取水层用氢氧化钠溶液调碱，得到粗品，经减压精馏得到成品。本发明直接通过一锅煮方式成功合成了N‑甲基‑1‑萘甲胺成品，避免了较多残渣产生而降低产品收率，同时避免了精馏过程中的安全风险，大幅提高粗品纯度，成本低，生产安全性高。
-
公开(公告)号：CN113024509A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN202110172140.7
申请日：2021-02-08
申请人： 杭州新桂实业有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种3‑溴–1‑(3‑氯–2–吡啶基)–1H–咪唑–5–甲酸的关键中间体的制备方法。2,3‑二氯吡啶为起始原料，通过水合肼回流反应后降温到离心得到3‑氯‑2吡啶基湿品；再和马来酸二乙脂和乙醇钠反应反应生成2‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑5‑氧‑3‑吡唑烷；再和三溴氧磷溴代反应生产3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑4,5‑二氢‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯湿品；置在水中投入过硫酸钠反应得到3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯；置于水中经水解得到3‑溴–1‑(3‑氯–2–吡啶基)–1H–咪唑–5–甲酸。本发明能极大地提高的生产效率和降低生产成本，不需要经过干燥处理可以直接用于下一步反应。
-
公开(公告)号：CN112552182A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011309997.0
申请日：2020-11-20
申请人： 杭州新桂实业有限公司
IPC分类号： C07C209/08 , C07C209/74 , C07C209/84 , C07C211/30 , C07C17/32 , C07C22/04
摘要： 本发明了一种萘替芬药物中间体N‑甲基‑1‑萘甲胺新合成工艺。投入磷酸、浓盐酸、工业萘、多聚甲醛和催化剂，升温通HCL气体反应得到1‑氯甲基萘粗品；降温将1‑氯甲基萘粗品滴加到甲醇胺溶液，反应得到N‑甲基‑1‑萘甲胺粗品。蒸除多余的甲醇胺溶液，用氢氧化钠水溶液调碱，水洗分层，取有机层加水和二氯甲烷，用盐酸调PH，分层取水层用氢氧化钠溶液调碱，得到粗品，经减压精馏得到成品。本发明直接通过一锅煮方式成功合成了N‑甲基‑1‑萘甲胺成品，避免了较多残渣产生而降低产品收率，同时避免了精馏过程中的安全风险，大幅提高粗品纯度，成本低，生产安全性高。
-
公开(公告)号：CN112375012B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202011309958.0
申请日：2020-11-20
申请人： 杭州新桂实业有限公司
IPC分类号： C07C253/16 , C07C253/34 , C07C255/19 , C07C253/30 , C07C255/23
摘要： 本发明公开了一种2，3‑二氰基丙酸乙酯制备方法。反应罐投入液体氰化钠水溶液，经浓缩脱水后加入二氯甲烷分水；合格后降温投入氰乙酸乙脂、多聚甲醛和催化剂，保持温度反应至结束，开始加入盐酸酸化，静置分层得到二氯甲烷有机层；有机层水洗后脱去二氯甲烷得到粗品，再经减压精馏得到成品。本发明在于直接用二氯甲烷作为反应溶剂，加入少量催化剂，使反应周期短，溶剂易于回收，所用液体氰化钠相比于固体氰化钠价格便宜储存使用上更加安全。
-
公开(公告)号：CN113024509B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202110172140.7
申请日：2021-02-08
申请人： 杭州新桂实业有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种3‑溴–1‑(3‑氯–2–吡啶基)–1H–咪唑–5–甲酸的关键中间体的制备方法。2,3‑二氯吡啶为起始原料，通过水合肼回流反应后降温到离心得到3‑氯‑2吡啶基湿品；再和马来酸二乙脂和乙醇钠反应反应生成2‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑5‑氧‑3‑吡唑烷；再和三溴氧磷溴代反应生产3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑4,5‑二氢‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯湿品；置在水中投入过硫酸钠反应得到3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯；置于水中经水解得到3‑溴–1‑(3‑氯–2–吡啶基)–1H–咪唑–5–甲酸。本发明能极大地提高的生产效率和降低生产成本，不需要经过干燥处理可以直接用于下一步反应。
-
公开(公告)号：CN110483270B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN201910849737.3
申请日：2019-09-09
申请人： 杭州新桂实业有限公司
摘要： 本发明公开了一种高效绿色合成非诺贝特酸的制备方法。包括以下过程：在高浓度的碱溶液中投入4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮、丙酮和TEBA；控制温度40度以下滴加氯仿，滴毕回流1‑2小时，液相检测合格后高温过滤盐，其母液将丙酮蒸掉后加水，用萃取剂萃取两次，除去未反应的原料，萃取剂可以循环套用两次，集中处理。水中加入活性炭回流脱色，调酸得到非诺贝特酸固体。本发明具有工艺简单、生产周期短收率比相关文献高、成本低而且环境污染小等优点。
-
公开(公告)号：CN110483594B
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201910858408.5
申请日：2019-09-11
申请人： 杭州新桂实业有限公司
摘要： 本发明公开了一种合成阿奇霉素的方法。以硫氰酸红霉素为起始原料，经过肟化，游离得到红霉素肟，直接进行重排、还原、酸化、甲基化反应得到阿奇霉素，整个反应一锅法进行；重排反应合格后加入少量有机溶剂萃取一次，直接进行还原反应，还原反应试剂为硼氢化钾水溶液，硼氢化钾溶液配置方式为低温状态下少量多次，现配现用；还原合格后加入二氯甲烷调节PH至9，分层，有机层水洗一次后，加入山梨糖醇水溶液，低温条件下快速滴加盐酸至PH为1进行酸化，保温三分钟后，快速滴加液碱至PH为10。水洗后经过甲基化反应得阿奇霉素。本发明整个反应路线比较温和，产品颜色为白色，纯度高，收率高，污染小，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN112457256A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011309944.9
申请日：2020-11-20
申请人： 杭州新桂实业有限公司
IPC分类号： C07D233/78
摘要： 本发明公开了一种DL‑对羟基苯海因的制备方法。将苯酚、质量浓度为98％的硫酸和水加入到反应釜中，利用一定浓度的硫酸水溶液先催化苯酚对位活性，升温再加入总摩尔量为1/3的催化剂，加入尿素，保温后补加一定量水；缓慢滴加总摩尔量为1/3乙醛酸水溶液，滴加结束，加入剩余总摩尔量为2/3催化剂，搅拌有浑浊现象产生后，提高反应温度，滴加剩余总摩尔量为2/3乙醛酸水溶液，滴加结束保温，再降温后保温离心抽滤保留固体；用热水溢过固体物料表面进行洗涤，洗涤至PH中性，烘干。本发明提高了产品收率和纯度，减少母液中含酚含量，废水量减少，减轻环保压力，有效抑制最大单杂杂质产生，提高产品收率和质量。
-
公开(公告)号：CN110483594A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910858408.5
申请日：2019-09-11
申请人： 杭州新桂实业有限公司
摘要： 本发明公开了一种合成阿奇霉素的方法。以硫氰酸红霉素为起始原料，经过肟化，游离得到红霉素肟，直接进行重排、还原、酸化、甲基化反应得到阿奇霉素，整个反应一锅法进行；重排反应合格后加入少量有机溶剂萃取一次，直接进行还原反应，还原反应试剂为硼氢化钾水溶液，硼氢化钾溶液配置方式为低温状态下少量多次，现配现用；还原合格后加入二氯甲烷调节PH至9，分层，有机层水洗一次后，加入山梨糖醇水溶液，低温条件下快速滴加盐酸至PH为1进行酸化，保温三分钟后，快速滴加液碱至PH为10。水洗后经过甲基化反应得阿奇霉素。本发明整个反应路线比较温和，产品颜色为白色，纯度高，收率高，污染小，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN110483270A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910849737.3
申请日：2019-09-09
申请人： 杭州新桂实业有限公司
摘要： 本发明公开了一种高效绿色合成非诺贝特酸的制备方法。包括以下过程：在高浓度的碱溶液中投入4-氯-4’-羟基二苯甲酮、丙酮和TEBA；控制温度40度以下滴加氯仿，滴毕回流1-2小时，液相检测合格后高温过滤盐，其母液将丙酮蒸掉后加水，用萃取剂萃取两次，除去未反应的原料，萃取剂可以循环套用两次，集中处理。水中加入活性炭回流脱色，调酸得到非诺贝特酸固体。本发明具有工艺简单、生产周期短收率比相关文献高、成本低而且环境污染小等优点。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
14 条记录 (耗时 0.038 秒)
