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公开(公告)号：CN110003218B
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN201910233630.6
申请日：2019-03-26
申请人： 杭州瀚康生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明提供一种阿拉格列汀中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)N,N‑二甲基甲酰胺(Ⅰ)和酰氯发生Vilsmiere反应生成Vilsmiere试剂，将溴乙酸(Ⅱ)滴加入上述Vilsmiere试剂中，升温反应，再水解得到二甲醛基乙醛(Ⅲ)；(2)将二甲醛基乙醛(Ⅲ)和3‑氨基‑5‑甲基吡唑(Ⅳ)溶于醇/醇钠体系中，升温并回流搅拌生成6‑甲醛基‑2‑甲基‑吡唑并[1,5‑a]嘧啶(Ⅴ)；(3)将6‑甲醛基‑2‑甲基‑吡唑并[1,5‑a]嘧啶(Ⅴ)在强碱中氧化生成2‑甲基‑吡唑并[1,5‑a]嘧啶‑6‑羧酸(Ⅵ)。本发明简化了反应步骤，操作简便，三废少，收率高。
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公开(公告)号：CN109867679B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN201910289407.3
申请日：2019-04-11
申请人： 杭州瀚康生物医药科技有限公司
发明人： 熊轶
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明提供一种盐酸吡西卡尼中间体的制备方法，其特征在于，包括：步骤一、在强碱、预定条件下丁内酰胺(Ⅰ)和γ‑丁内酯(Ⅱ)发生聚合反应生成N‑(3‑羧基丙基)丁内酰胺(Ⅲ)；步骤二、N‑(3‑羧基丙基)丁内酰胺(Ⅲ)在丙二酸单异丙酯溶剂中高温下环化并与丙二酸单酯盐缩合生成7α‑双稠吡咯啶‑乙酸酯；较佳的选择为生成7α‑双稠吡咯啶‑乙酸异丙酯(Ⅴ)。步骤三、7α‑双稠吡咯啶‑乙酸酯在酸中水解生成对应的药学上可接受的盐。本发明的制备方法避开了昂贵或者难获得的原料，避开了合成过程中使用液氨，并减少了反应步骤，操作简便，三废少，收率高。
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公开(公告)号：CN110003218A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910233630.6
申请日：2019-03-26
申请人： 杭州瀚康生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明提供一种阿拉格列汀中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)N,N-二甲基甲酰胺(Ⅰ)和酰氯发生Vilsmiere反应生成Vilsmiere试剂，将溴乙酸(Ⅱ)滴加入上述Vilsmiere试剂中，升温反应，再水解得到二甲醛基乙醛(Ⅲ)；(2)将二甲醛基乙醛(Ⅲ)和3-氨基-5-甲基吡唑(Ⅳ)溶于醇/醇钠体系中，升温并回流搅拌生成6-甲醛基-2-甲基-吡唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅴ)；(3)将6-甲醛基-2-甲基-吡唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅴ)在强碱中氧化生成2-甲基-吡唑并[1,5-a]嘧啶-6-羧酸(Ⅵ)。本发明简化了反应步骤，操作简便，三废少，收率高。
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公开(公告)号：CN104478820A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410805459.9
申请日：2014-12-22
申请人： 杭州瀚康生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07D265/32 , C07D413/14
CPC分类号： C07D265/32 , C07D413/14
摘要： 本发明公开了一种利伐沙班中间体4-(4-亚硝基苯基)-3-吗啉酮的合成方法，包括以下步骤：(1)在催化剂、碱的条件下卤代苯(Ⅰ)和一羟乙基胺反应生成N-羟乙基苯胺(Ⅱ)，然后与亚硝酸或亚硝酸盐反应生成4-亚硝基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ)，将Ⅲ与氯乙酰氯反应生成4-(4-亚硝基苯基)-3-吗啉酮(Ⅳ)。本发明提供的利伐沙班中间体合成方法所需原料及试剂价廉易得，收率高，成本低；反应条件温和；三废相对较少；产品质量可靠稳定，整个工艺非常适合工业生产。
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公开(公告)号：CN117209546A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311192865.8
申请日：2023-09-15
申请人： 长兴宜生药物科技有限公司 , 杭州瀚康生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07H1/00 , C07H15/04 , C07H15/12 , C07C249/02 , C07C251/08
摘要： 本申请公开了一种1‑氨基‑1‑脱氧‑D‑葡萄糖醇的制备方法，包括：步骤一：D‑葡萄糖与苄胺在溶剂一中缩合生成葡萄糖苄亚胺；步骤二：葡萄糖苄亚胺在溶剂二中催化剂一的作用下催化加氢还原双键得到葡萄糖苄胺；步骤三：葡萄糖苄胺在溶剂三中催化剂二的作用下催化加氢脱苄得到1‑氨基‑1‑脱氧‑D‑葡萄糖醇。本1‑氨基‑1‑脱氧‑D‑葡萄糖醇的制备方法以D‑葡萄糖为原料，经缩合反应、亚胺还原反应和脱苄基反应，合成1‑氨基‑1‑脱氧‑D‑葡萄糖醇，避免了危险的硝化反应，避免了产生难分离的二聚杂质，通过成本低廉且易得的D‑葡萄糖和苄胺即可方便高效的得到产物，简化了反应步骤，操作简便，三废少，收率高。
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公开(公告)号：CN109867679A
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201910289407.3
申请日：2019-04-11
申请人： 杭州瀚康生物医药科技有限公司
发明人： 熊轶
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明提供一种盐酸吡西卡尼中间体的制备方法，其特征在于，包括：步骤一、在强碱、预定条件下丁内酰胺(Ⅰ)和γ-丁内酯(Ⅱ)发生聚合反应生成N-(3-羧基丙基)丁内酰胺(Ⅲ)；步骤二、N-(3-羧基丙基)丁内酰胺(Ⅲ)在丙二酸单异丙酯溶剂中高温下环化并与丙二酸单酯盐缩合生成7α-双稠吡咯啶-乙酸酯；较佳的选择为生成7α-双稠吡咯啶-乙酸异丙酯(Ⅴ)。步骤三、7α-双稠吡咯啶-乙酸酯在酸中水解生成对应的药学上可接受的盐。本发明的制备方法避开了昂贵或者难获得的原料，避开了合成过程中使用液氨，并减少了反应步骤，操作简便，三废少，收率高。
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公开(公告)号：CN104478820B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201410805459.9
申请日：2014-12-22
申请人： 杭州瀚康生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07D265/32 , C07D413/14
摘要： 本发明公开了一种利伐沙班中间体4?(4?亚硝基苯基)?3?吗啉酮的合成方法，包括以下步骤：(1)在催化剂、碱的条件下卤代苯(Ⅰ)和一羟乙基胺反应生成N?羟乙基苯胺(Ⅱ)，然后与亚硝酸或亚硝酸盐反应生成4?亚硝基?N?羟乙基苯胺(Ⅲ)，将Ⅲ与氯乙酰氯反应生成4?(4?亚硝基苯基)?3?吗啉酮(Ⅳ)。本发明提供的利伐沙班中间体合成方法所需原料及试剂价廉易得，收率高，成本低；反应条件温和；三废相对较少；产品质量可靠稳定，整个工艺非常适合工业生产。
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