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公开(公告)号：CN117285471A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311239192.7
申请日：2023-09-25
申请人： 梯尔希(南京)药物研发有限公司
IPC分类号： C07D233/64 , C07D233/68 , C07D405/12 , C07F7/08
摘要： 本发明公开了一种美托咪定杂质的制备方法，包括如下步骤：取化合物II先做格式试剂，再加化合物I，反应得化合物III；取化合物III溶于有机溶剂中，加氧化剂，反应得化合物IV；取化合物IV与磷叶立德和碱，反应得化合物V；取化合物V溶于溶剂中，加碱，反应得化合物VI；取化合物VI溶于有机溶剂中，加酸，反应提纯得到化合物VII。本发明合成工艺设计合理，可操作性强，合成方法中使用的试剂简单易得；可以得到纯度较高的美托咪定杂质，通过HNMR和MS表征验证其结构正确，且纯度可达98％以上，可为原料药美托咪定的质量控制提供对照样品，在药物申报中具有重要的应用价值。
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公开(公告)号：CN111410631B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202010344080.8
申请日：2020-04-27
申请人： 梯尔希(南京)药物研发有限公司
IPC分类号： C07D213/76
摘要： 本发明公开了一种柳氮磺胺吡啶杂质D的制备方法，属于药物杂质合成领域，提供一种工艺设计合理，可操作性强，产物易提纯，纯度高，得率高，可实现工业化生产的柳氮磺胺吡啶杂质D的制备方法。本发明以对硝基苯磺酰氯和2‑硝基苯酚为起始原料，经9步反应合成得到柳氮磺胺吡啶EP杂质D，通过大量实验筛选出最优的制备步骤和反应条件，整个工艺设计合理，可操作性强，本发明制备得到的柳氮磺胺吡啶杂质D，纯度可达98%以上，收率可达80%以上。本发明制备得到的柳氮磺胺吡啶杂质D可为柳氮磺胺吡啶研究提供标准品，可用于探究该药物在生物体内的代谢过程，在临床药代动力学研究中具有极大的应用研究价值。
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公开(公告)号：CN111410631A
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN202010344080.8
申请日：2020-04-27
申请人： 梯尔希(南京)药物研发有限公司
IPC分类号： C07D213/76
摘要： 本发明公开了一种柳氮磺胺吡啶杂质D的制备方法，属于药物杂质合成领域，提供一种工艺设计合理，可操作性强，产物易提纯，纯度高，得率高，可实现工业化生产的柳氮磺胺吡啶杂质D的制备方法。本发明以对硝基苯磺酰氯和2-硝基苯酚为起始原料，经9步反应合成得到柳氮磺胺吡啶EP杂质D，通过大量实验筛选出最优的制备步骤和反应条件，整个工艺设计合理，可操作性强，本发明制备得到的柳氮磺胺吡啶杂质D，纯度可达98%以上，收率可达80%以上。本发明制备得到的柳氮磺胺吡啶杂质D可为柳氮磺胺吡啶研究提供标准品，可用于探究该药物在生物体内的代谢过程，在临床药代动力学研究中具有极大的应用研究价值。
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公开(公告)号：CN118324690A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410397842.9
申请日：2024-04-03
申请人： 梯尔希(南京)药物研发有限公司
IPC分类号： C07D213/38
摘要： 本发明公开了一种倍他司汀降解杂质的制备方法，包括以下步骤：(1)将原料A溶于有机溶剂，加入氨基保护基原料，进行反应，保护氨基，得到中间产物B；(2)将中间体B溶于有机溶剂中，然后加入原料C，进行取代反应，得到中间产物D；(3)将中间产物D溶于溶剂，反应脱除氨基保护基，最后将产物用氯离子交换树脂交换，得到目标产物E；该方法采用比较便宜的原料，经过三步反应，即可得到倍他司汀降解杂质E；该方法反应条件比较温和，处理简单，收率比较高，得到的产物化学纯度可达98.5％以上。
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公开(公告)号：CN116283682B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202310142538.5
申请日：2023-02-21
申请人： 梯尔希(南京)药物研发有限公司
IPC分类号： C07C319/06 , C07C319/20 , C07C323/25 , C07C303/28 , C07C309/73 , C07C327/22 , C07D209/48 , C07B59/00 , G01N1/28
摘要： 本发明公开了一种稳定同位素标记的氨磷汀代谢物的制备方法，该方法以化合物A为起始原料，然后将其先做成活性酯化合物B，再与化合物C反应，通过取代反应得到中间体化合物D，然后再依次通过碱和酸脱保护，最终得到稳定同位素标记的氨磷汀代谢物。本发明整个路线设计合理，后处理简单、原料易得；制备得到的目标产物纯度可达99.0％以上，氘丰度99.0％以上，可用于药代动力学研究，为氨磷汀的代谢机理研究提供测试样品，具有重要的应用价值。
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公开(公告)号：CN115806556A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211586263.6
申请日：2022-12-09
申请人： 梯尔希(南京)药物研发有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种唑嘧菌胺代谢物的制备方法，包括以下步骤：(1)以化合物A5‑乙基‑6‑碘‑[1,2,4]三唑并[1,5‑a]嘧啶‑7‑胺为原料，加入BOC酸酐和碱，反应得到化合物B；(2)化合物B与乙烯基锡在钯催化剂催化下，50～100℃反应，得到化合物C；(3)化合物C在氧化剂氧化作用下，将末端碳碳双键氧化为醛，得到化合物D；(4)化合物D继续氧化，将末端醛基氧化成酸，得到化合物E；(5)将化合物E在酸的作用下，去除BOC对氨基的保护，得到化合物F，即唑嘧菌胺代谢物；产物纯度可达99.0％以上，用于药代动力学研究，为唑嘧菌胺的代谢机理研究提供测试样品，具有重要的应用价值。
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公开(公告)号：CN108440395A
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201810297241.5
申请日：2018-04-04
申请人： 梯尔希(南京)药物研发有限公司
IPC分类号： C07D213/30 , C07D213/42 , C07D213/38 , C07D213/40
摘要： 本发明公开了一种米力农杂质的制备方法，属于药物合成领域，反应路线设计合理，可操作性强。本发明包括：以(Z)-4-乙氧基-3-（4-吡啶基）-3-烯-2-丁酮为原料，先经还原、叠氮化、叠氮还原、与氰基乙酸缩合等四步反应合成目标化合物。本发明整个路线设计合理，后处理简单、原料价廉易得，制备得到的目标产物纯度可达99.0%以上，可用于药代动力学和临床研究，为米力农的临床研究提供测试样品，具有重要的应用价值。
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公开(公告)号：CN115806556B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202211586263.6
申请日：2022-12-09
申请人： 梯尔希(南京)药物研发有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种唑嘧菌胺代谢物的制备方法，包括以下步骤：(1)以化合物A5‑乙基‑6‑碘‑[1,2,4]三唑并[1,5‑a]嘧啶‑7‑胺为原料，加入BOC酸酐和碱，反应得到化合物B；(2)化合物B与乙烯基锡在钯催化剂催化下，50～100℃反应，得到化合物C；(3)化合物C在氧化剂氧化作用下，将末端碳碳双键氧化为醛，得到化合物D；(4)化合物D继续氧化，将末端醛基氧化成酸，得到化合物E；(5)将化合物E在酸的作用下，去除BOC对氨基的保护，得到化合物F，即唑嘧菌胺代谢物；产物纯度可达99.0％以上，用于药代动力学研究，为唑嘧菌胺的代谢机理研究提供测试样品，具有重要的应用价值。
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公开(公告)号：CN116283682A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310142538.5
申请日：2023-02-21
申请人： 梯尔希(南京)药物研发有限公司
IPC分类号： C07C319/06 , C07C319/20 , C07C323/25 , C07C303/28 , C07C309/73 , C07C327/22 , C07D209/48 , C07B59/00 , G01N1/28
摘要： 本发明公开了一种稳定同位素标记的氨磷汀代谢物的制备方法，该方法以化合物A为起始原料，然后将其先做成活性酯化合物B，再与化合物C反应，通过取代反应得到中间体化合物D，然后再依次通过碱和酸脱保护，最终得到稳定同位素标记的氨磷汀代谢物。本发明整个路线设计合理，后处理简单、原料易得；制备得到的目标产物纯度可达99.0％以上，氘丰度99.0％以上，可用于药代动力学研究，为氨磷汀的代谢机理研究提供测试样品，具有重要的应用价值。
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