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公开(公告)号：CN104710480A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310682736.7
申请日：2013-12-13
Applicant: 江南大学
CPC classification number: C07F15/0033 , C09K11/06 , C09K2211/185
Abstract: 本发明公开一种含硝基的绿色磷光金属铱酰胺配合物，其结构特征是：(1)两个苯基吡啶配体；(2)一个N-对硝基苯基乙酰胺；(3)配合物中心金属原子是过渡金属铱；(4)它具有正八面体的配合物构型，其中2个苯基吡啶的碳原子呈顺位，两个氮原子处于反位；(5)酰胺与金属铱中心形成O，Ir，N，C四元环；(6)苯基吡啶配体与金属铱中兴形成五元环结构。该配合物的制备方法包括3大步：苯基吡啶二氯桥的合成；N-对硝基苯基乙酰胺；以及利用前两个物质来合成目标配合物。该目标配合物的结构得到明确确认，包括核磁和红外谱图的证据。该目标配合物在紫外区和可见光区具有显著的吸收。该目标配合物具有显著的绿色磷光发射性质，具有在OLED中作为核心部件得到应用的前景。
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公开(公告)号：CN103214679A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201310164057.0
申请日：2013-05-06
Applicant: 江南大学 , 无锡阿科力化工有限公司
IPC: C08G81/00 , C08G77/38 , C08G77/388 , B01D19/04
Abstract: 本发明涉及一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中，在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌加热，升高到一定温度后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液，反应结束后，在旋转蒸发仪上脱去溶剂和低沸物，干燥，得到环氧改性硅油；（2）将步骤（1）所得的环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中进行加热搅拌，在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，干燥，得到胺基聚醚改性聚硅氧烷产品。本发明利用硅氢加成/开环胺化反应，同时引入胺基和聚醚链段到聚硅氧烷骨架上，得到的消泡剂水溶性和稳定性好，无需添加任何助剂和复配，常温下消泡、抑泡性能优良。
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公开(公告)号：CN104710257B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201310681378.8
申请日：2013-12-13
Applicant: 江南大学
IPC: C07B43/04 , C07C211/48 , C07C211/52 , C07C209/64 , C07C217/84 , C07C213/02 , C07D213/74 , C07D241/20
Abstract: 本发明公开了一种通过一级胺与三级胺反应得到二级胺的新方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将一级胺与三级胺按摩尔比1：3加入到反应容器中，加入[(Bt)2*Ir*P(nBu)3]OTf作为催化剂(Bt为苯基苯并噻唑)，再加入有机溶剂，在120～160℃的条件下反应6～12h；所述一级胺与三级胺、催化剂的物质的量之比为1：3：0.01。(2)经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL/min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述对应的二级胺产物，在研究中发现，利用新方法催化一级胺与三级胺反应得到二级胺，具有条件温和，转化率高，无污染物产生等特点，本方法弥补现有合成二级胺生
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104710479A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310681380.5
申请日：2013-12-13
Applicant: 江南大学
CPC classification number: C07F15/0033 , C09K11/06 , C09K2211/185
Abstract: 本发明公开一种含甲氧基的绿色磷光铱酰胺配合物，其结构特征是：(1)两个苯基吡啶配体；(2)一个N-对甲氧基苯基乙酰胺；(3)配合物中心金属原子是过渡金属铱；(4)它具有正八面体的配合物构型，其中2个苯基吡啶的碳原子呈顺位，两个氮原子也处于顺位；(5)酰胺与金属铱中心形成O，Ir，N，C四元环；(6)苯基吡啶配体与金属铱中兴形成五元环结构。该配合物的制备方法包括3大步：苯基吡啶二氯桥的合成；N-对甲氧基苯基乙酰胺；以及利用前两个物质来合成目标配合物。该目标配合物的结构得到明确确认，包括核磁，红外以及晶体结构表征。该目标配合物在紫外区和可见光区具有显著的吸收。该目标配合物具有显著的绿色磷光发射性质，具有在OLED中作为核心部件得到应用的前景。
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公开(公告)号：CN104710478A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310669676.5
申请日：2013-12-11
Applicant: 江南大学
CPC classification number: C07F15/0033 , C09K11/06 , C09K2211/185
Abstract: 本发明公开一种含氟的绿色磷光金属铱配合物，其结构特征是：(1)两个苯基吡啶配体；(2)一个N-对氟苯基乙酰胺；(3)配合物中心金属原子是过渡金属铱；(4)它具有正八面体的配合物构型，其中2个苯基吡啶的碳原子呈顺位，两个氮原子处于反位；(5)酰胺与金属铱中心形成O，Ir，N，C四元环；(6)苯基吡啶配体与金属铱中兴形成五元环结构。该配合物的制备方法包括3大步：苯基吡啶二氯桥的合成；N-对氟苯基乙酰胺；以及利用前两个物质来合成目标配合物。该目标配合物的结构得到明确确认，包括核磁，红外以及晶体结构表征。该目标配合物在紫外区和可见光区具有显著的吸收。该目标配合物具有显著的绿色磷光发射性质，具有在OLED中作为核心部件得到应用的前景。
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公开(公告)号：CN103214679B
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201310164057.0
申请日：2013-05-06
Applicant: 江南大学 , 无锡阿科力化工有限公司
IPC: C08G81/00 , C08G77/38 , C08G77/388 , B01D19/04
Abstract: 本发明涉及一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中，在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌加热，升高到一定温度后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液，反应结束后，在旋转蒸发仪上脱去溶剂和低沸物，干燥，得到环氧改性硅油；（2）将步骤（1）所得的环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中进行加热搅拌，在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，干燥，得到胺基聚醚改性聚硅氧烷产品。本发明利用硅氢加成/开环胺化反应，同时引入胺基和聚醚链段到聚硅氧烷骨架上，得到的消泡剂水溶性和稳定性好，无需添加任何助剂和复配，常温下消泡、抑泡性能优良。
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公开(公告)号：CN104710257A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310681378.8
申请日：2013-12-13
Applicant: 江南大学
IPC: C07B43/04 , C07C211/48 , C07C211/52 , C07C209/64 , C07C217/84 , C07C213/02 , C07D213/74 , C07D241/20
Abstract: 本发明公开了一种通过一级胺与三级胺反应得到二级胺的新方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将一级胺与三级胺按摩尔比1：3加入到反应容器中，加入[(Bt)2*Ir*P(nBu)3]OTf作为催化剂(Bt为苯基苯并噻唑)，再加入有机溶剂，在120～160℃的条件下反应6～12h；所述一级胺与三级胺、催化剂的物质的量之比为1：3：0.01。(2)经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL/min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述对应的二级胺产物，在研究中发现，利用新方法催化一级胺与三级胺反应得到二级胺，具有条件温和，转化率高，无污染物产生等特点，本方法弥补现有合成二级胺生产中方法不足，完善了二级胺的合成。
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公开(公告)号：CN104707365A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310669678.4
申请日：2013-12-11
Applicant: 江南大学
Abstract: 本发明涉及一种制备氨基聚醚有机硅复配型消泡剂的方法，包括以下工艺步骤：(1)将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中，在N2保护和回流冷凝条件下搅拌加热，升高到一定温度后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液，反应结束后，在旋转蒸发仪上脱去溶剂和低沸物，干燥，得到环氧改性硅油；(2)将步骤(1)所得的环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中进行加热搅拌，在N2保护和回流冷凝条件下进行反应，反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，干燥，得到氨基聚醚有机硅：(3)将步骤(2)所得的氨基聚醚有机硅与一定质量的硅膏、复合型乳化剂、增稠剂通过复配的方法制备氨基聚醚有机硅复配型消泡剂。本发明利用硅氢加成／胺化反应得到一种氨基聚醚有机硅，将氨基聚醚有机硅与乳化剂、增稠剂、硅膏等进行复配得到一种氨基聚醚有机砖复配型消泡剂消泡剂，该消泡剂能迅速溶于水中，耐热耐酸碱性优异、消抑泡性能优良。本发明制备出的消泡剂性能良好，与市售消泡剂性能相当。
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