公开(公告)号：CN118063315A

公开(公告)日：2024-05-24

申请号：CN202211464666.3

申请日：2022-11-22

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  孙兵 ,  王宝林 ,  王浩森 ,  吴必俊

IPC分类号： C07C67/307 ,  C07C69/743 ,  C07C67/317 ,  C07C67/303 ,  C07C69/747

摘要： 本发明公开了一种制备Z‑偏一菊酸酯的方法，将(1R)‑trans‑2,2‑二甲基‑3‑(1E‑丙烯基)环丙烷甲酸酯(即E‑偏一菊酸酯)与卤素在加成反应溶剂中进行加成反应，得到中间产物I；将中间体I滴加到碱溶液中进行消除反应，得到中间体II；中间体II在醇溶剂中，通入氢气后与林德拉催化剂进行催化加氢反应，得到(1R)‑trans‑2,2‑二甲基‑3‑(1Z‑丙烯基)环丙烷甲酸酯(即Z‑偏一菊酸酯)；本发明反应收率较高，工艺简单，实现了E‑偏一菊酸酯转化为Z‑偏一菊酸酯。

公开(公告)号：CN117820208A

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311865041.2

申请日：2023-12-29

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司

发明人： 姜友法 ,  王宝林 ,  曹陈瑶子 ,  徐海鹏 ,  高明

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种利用微通道反应器连续化制备2,3‑二氯吡啶的方法。3‑氨基吡啶的盐酸溶液与双氧水在微通道反应器内进行氯代反应，得到3‑氨基‑2‑氯吡啶溶液；然后3‑氨基‑2‑氯吡啶溶液与亚硝酸钠溶液在微通道反应器内进行重氮化反应，得到重氮盐溶液；最后重氮盐溶液与无机铜盐的盐酸溶液在微通道反应器内进行水解反应，得到2,3‑二氯吡啶溶液；2,3‑二氯吡啶溶液经离心萃取机连续化萃取、分层，脱溶精馏后得到2,3‑二氯吡啶产品。本发明利用不同微通道反应器单元，进行了氯化、重氮化、水解，实现连续化反应。原料混合接触时间短，反应快且均匀，副产物少，所得2,3‑二氯吡啶纯度好，收率高。

公开(公告)号：CN117776918A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202311807635.8

申请日：2023-12-25

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  辽宁优创植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  王宝林 ,  范剑峰 ,  姜瑞 ,  程尧 ,  高晶晶 ,  何晓东

IPC分类号： C07C67/347 ,  C07C69/716 ,  B01J31/02

摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种高转化率、高选择性制备4‑乙酰丁酸酯类化合物的方法。将原料丙酮和助催化剂投入精馏反应釜中，升温至回流温度时，分别并同时向反应釜中滴加丙烯酸酯和催化剂，滴加过程中，间断地采出部分丙酮，待丙烯酸酯和催化剂分别滴加各自总用量的1/3—2/3时，此时于精馏反应釜侧面出口将反应液转移至二级保温釜中保温2～6h；转移反应液后继续滴加剩余丙烯酸酯和催化剂进行反应，而后将二级保温釜中反应液进行过滤、脱溶、精馏，获得高转化率、高选择性的4‑乙酰丁酸酯。本发明能够实现连续化合成，且工艺简单、副反应少、转化率高达98％，选择性高达95％，收率高达92％，产物4‑乙酰丁酸酯含量高达98％，有着很好的工业化应用价值。

公开(公告)号：CN117756601A

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202311738024.2

申请日：2023-12-18

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  冯广军 ,  王宝林 ,  朱建荣 ,  余金健 ,  马晨

IPC分类号： C07C17/269 ,  C07C25/18

摘要： 本发明属于化学合成领域，涉及一种2，2‑二氟‑4，4‑二甲基‑1,1‑联苯的合成方法。具体，以上述卤代苯(Ⅰ)为原料，先进行格氏反应生成卤代苯的格氏试剂，再在氯代过渡金属盐的催化下与原料偶联得到2，2‑二氟‑4，4‑二甲基‑1,1‑联苯(Ⅱ)。本发明方法得到白色固体2，2‑二氟‑4，4‑二甲基‑1,1‑联苯(Ⅱ)，HLPC含量99％，收率为85％。本发明原料易得，工艺简单，有效的降低了催化剂和含磷废水的处理成本，具有较好的工业应用前景。

公开(公告)号：CN115181031B

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202110360274.1

申请日：2021-04-02

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司 ,  辽宁优创植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  王宝林 ,  刘旭 ,  黄成美 ,  徐小雨

IPC分类号： C07C227/16 ,  C07C227/18 ,  C07C229/56

摘要： 本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸衍生物的制备方法，以2‑氨基‑3‑取代苯甲酸酯为起始原料，2‑氨基‑3‑取代苯甲酸酯与磺酰氯溶液在有机溶剂I中进行氯代反应，得到2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸酯；2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸酯与碱溶液在有机溶剂II中进行皂化反应，产物经酸化后得到2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸。本发明避免使用毒性大、氧化性强的物质，反应温度相对较低，副反应少，成本低，收率高，三废少，污染小，安全性高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN115669676A

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202210823404.5

申请日：2022-07-13

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司

发明人： 吴孝举 ,  田大军 ,  姜友法 ,  王宝林 ,  贾炜 ,  章超 ,  代阳

IPC分类号： A01N53/06 ,  A01N53/08 ,  A01N37/38 ,  A01N53/10 ,  A01P7/04

摘要： 本发明公开了一种杀虫剂组合物及其应用，活性成分由组分A和组分B复配而成，按重量计，组分A和组分B的总重量占杀虫剂组合物总重量的1％～80％，余量为助剂；所述的组分A为式I所示的化合物；所述的组分B为苯醚菊酯、氯菊酯、苯醚氰菊酯、右旋苯醚氰菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟醚菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯或右旋反式氯丙炔菊酯中的任意一种；本发明的杀虫剂组合物，复配后的药剂在一定比例下有增效作用，与单剂相比提高了击倒和致死效果，适用于防治蚊、蝇、跳蚤、蚂蚁、蜚蠊、螨虫、马蜂和臭虫等卫生害虫。

公开(公告)号：CN115215726A

公开(公告)日：2022-10-21

申请号：CN202110418408.0

申请日：2021-04-19

申请人： 江苏优士化学有限公司 ,  江苏扬农化工股份有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  王宝林 ,  徐海鹏 ,  周磊 ,  周德 ,  朱晋

IPC分类号： C07C29/62 ,  C07C33/46

摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑2,3,5,6‑四氟苄醇的合成方法，采用4‑(卤代甲基)‑2,3,5,6‑四氟苄醇在非极性非水溶性溶剂、去离子水、碱性物质以及镍系催化剂条件下与氢气反应得到，4‑(卤代甲基)‑2,3,5,6‑四氟苄醇的转化率达到99％以上，加氢收率最高可达97％，催化剂可以循环套用50次以上，合成工艺同时可以副产无机盐。工艺后处理可以方便的实现产物、催化剂、副产盐的分离，具有产品含量高、杂质少、工艺过程简单，三废产生量小等特点，符合清洁生产的要求。

公开(公告)号：CN113461730A

公开(公告)日：2021-10-01

申请号：CN202010235807.9

申请日：2020-03-30

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 姜友法 ,  王宝林 ,  孙兵 ,  田亚涛 ,  赵家燕 ,  郭旭明

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本发明公开了一种制备高纯度L‑草铵膦铵盐的方法，将粗L‑草铵膦盐酸盐溶于水中，加热使之溶解得到反应液，调节反应液的pH；然后降温结晶，滤液经脱水、醇类溶剂I结晶、抽滤、烘干后得到精L‑草铵膦盐酸盐；将精L‑草铵膦盐酸盐与醇类溶剂II混合得到混合液，向混合液中通入氨气调节混合液pH，进行第一次结晶，抽滤后得到氯化铵；再向混合液继续通氨气调节混合液pH，进行第二次结晶，抽滤、烘干后得到高纯度L‑草铵膦铵盐。本发明采用L‑草铵膦盐酸盐来合成的高纯度L‑草铵膦铵盐，不会造成环境的污染，同时制精L‑草铵膦铵盐合成条件比较温和，从而降低了L‑草铵膦铵盐的生产成本，L‑草铵膦铵盐工业化生产的可能性。

公开(公告)号：CN113402512A

公开(公告)日：2021-09-17

申请号：CN202110337668.5

申请日：2021-03-30

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  黄成美 ,  王宝林 ,  徐婷婷 ,  吕杨

IPC分类号： C07D413/14

摘要： 本发明公开了一种苯并噁嗪‑4‑酮衍生物的制备方法，在有机溶剂中，以2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代的苯甲酸和3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑羰基氯作为原料，向体系中加入碱然后在低温条件下滴加磺酰氯溶液，二者升温后进行环化反应，环化反应结束后，经降温、过滤、洗涤、烘干后得到苯并噁嗪‑4‑酮衍生物，即式3所示的2‑[3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑基]‑6‑氯‑4H‑3,1‑苯并恶嗪‑4‑酮；本发明方法中，以2‑氨基‑5‑氯‑苯甲酸衍生物和3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑羰基氯作为原料直接进行环化从而得到目标产物，合成收率高，三废产生量小。

公开(公告)号：CN113248479A

公开(公告)日：2021-08-13

申请号：CN202110173830.4

申请日：2021-02-09

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  王宝林 ,  孙兵 ,  吴必俊 ,  刘其成

IPC分类号： C07D405/06 ,  A01P3/00

摘要： 本发明公开了一种苯醚甲环唑的提纯方法，向苯醚甲环唑溶剂I溶液中加入硝酸盐溶液，然后向体系中滴加盐酸，在20‑50℃下保温0.5‑5h进行成盐，成盐结束后经固液分离得到苯醚甲环唑盐，离心母液经后处理得到母液皂化水层；苯醚甲环唑盐溶于溶剂I中，与碱反应，经后处理、脱溶，得到粗苯醚甲环唑；后处理得到的水层和母液皂化水层浓缩，过滤，得到硝酸盐溶液，用于苯醚甲环唑成盐；滤饼洗涤，得到副产盐；粗苯醚甲环唑中加入溶剂A和溶剂B形成的混合溶剂，然后依次进行结晶、离心、烘干后得到苯醚甲环唑原药。本发明提纯得到苯醚甲环唑含量大于96.5％，本发明实现了硝酸盐的循环利用，避免易制爆三废的产生。