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公开(公告)号：CN107721879A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201711037248.5
申请日：2017-10-30
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07C257/14
CPC分类号： C07C257/14
摘要： 本发明提供了一种液碱甲醇的混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法，包括如下步骤：步骤一、制备液碱甲醇混合液，制备盐酸乙脒甲醇混合液；步骤二、将液碱甲醇混合液和盐酸乙脒甲醇混合液加入旋转蒸发仪中，通过旋转蒸发仪蒸发上述混合液；步骤三、蒸出的甲醇溶液输送至蒸馏塔回收甲醇；步骤四、过滤旋转蒸发仪内的溶液，所得的滤饼用少量甲醇洗涤后烘干的氯化钠固体；步骤五、氯化钠固体经膜处理技术生成含量10％-20％的液碱及10％-20％的盐酸，液碱浓缩至含量32％后继续做原料使用。发明采用液碱甲醇游离提高了液碱的利用率，其副产物经洗涤烘干后得氯化钠通过膜处理技术可100％回收利用，大大降低了生产成本、消除了副产游离盐带来的环境问题。
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公开(公告)号：CN106966897A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710195530.X
申请日：2017-03-29
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
摘要： 本发明公开一种甲酸甲酯连续酯化合成方法及装置，包括如下步骤：以甲醇和甲酸为原料，在第一高通微通道反应器中进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第一汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相送入第二高通量微通道反应器中；连续向第二高通量微通道反应器中送入甲醇进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第二汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相进入脱水塔下段；脱水塔的塔顶出料进入醇酯分离塔，控制回流比使醇酯分离塔顶甲酯含量大于97％。本发明实现了甲酸甲酯的连续化反应；并且通过高通量微通道反应器提高了反应温度，提高了反应效率，减少副反应的发生，合成收率为98％以上。
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公开(公告)号：CN108245919A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201710936595.5
申请日：2017-10-10
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
CPC分类号： B01D5/0027 , B01D53/68 , B01D53/78 , B01D2257/2025 , C07C17/38 , C07C19/03
摘要： 本发明公开了一种含氯气的二氯甲烷的连续回收装置及回收方法，其特征在于：所述含氯气的二氯甲烷的连续回收装置包括分层吸收罐、二氯甲烷接收罐、循环泵、冷凝泵、文丘里真空泵、二级分层罐、溢流口，循环泵与冷凝泵的一端连接，冷凝泵的另一端和文丘里真空泵连接，需要进行回收的氯气和二氯甲烷的进气口与文丘里真空泵连接，文丘里真空泵与分层吸收罐连接，分层吸收罐还分别于二级分层罐和二氯甲烷接收罐连通。用本发明所公开的含氯气的二氯甲烷的连续回收装置及回收方法回收二氯甲烷，二氯甲烷回收率高，大于等于95％；二氯甲烷品质好，不含有氯气；能耗降低，降低成本；减少了含氯气废气和含二氯甲烷废气的排放，减少了对环境的破坏。
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公开(公告)号：CN107903254A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201710936593.6
申请日：2017-10-10
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07D417/06
CPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明公开了一种硝酸硫胺合成新工艺，其特征在于：所述硝酸硫胺合成新工艺包括以下步骤：步骤一、将一批硫酸硫胺氧化液与硝酸钠水溶液按质量比185：44充分混合；步骤二、然后将一定量的碳酸氢钠配制成饱和水溶液；步骤三、使用配制好的碳酸氢钠水溶液往硫酸硫胺氧化液与硝酸钠水溶液的混合液中滴加至混合液PH值至7.0～7.5；步骤四、过滤、烘干得固体硝酸硫胺。本发明所公开的硝酸硫胺合成新工艺，降低硝酸硫胺合成母液中的氨氮含量，减少了废液处理程序，降低废水处理成本。
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公开(公告)号：CN107721877A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201710935835.X
申请日：2017-10-10
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/29
CPC分类号： C07C253/30 , C07C255/29
摘要： 本发明公开了一种α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成新工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将β-氨基丙腈与1：1.1摩尔的甲酸甲酯混合20～50℃保温反应1～3小时；步骤二、将1.3摩尔固体甲醇钠，控制40～50℃条件下，加入至上述预酰化液中；步骤三、将投入甲醇钠的预混液，全部倒入至高压釜；步骤四、密闭情况下将3摩尔的甲酸甲酯，使用高压泵泵入至高压反应釜；步骤五、搅拌状态下升温至70～80℃保温反应4～5小时；步骤六、保温结束后降温至20℃以下，过滤烘干得固体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。本发明所公开的α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成新工艺降低甲酸甲酯的消耗，降低成本；降低冷媒的需求，降低能耗；防止一氧化碳的溢出。
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公开(公告)号：CN107652281A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201710936600.2
申请日：2017-10-10
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07D417/06
CPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明公开了一种硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺，其特征在于：所述硝酸硫胺连续结晶合成装置包括氨水计量罐、氧化液混合釜、静态混合结晶器、硝酸硫胺降温离心釜、硝酸硫铵离心机，氨水计量罐与静态混合结晶器连接，静态混合结晶器与氧化液混合釜连接，静态混合结晶器的出口和硝酸硫胺降温离心釜入口相连，硝酸硫胺降温离心釜与硝酸硫铵离心机相连接。本发明所公开的硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺采用硝酸硫胺连续结晶合成装置，提高了硝酸硫胺晶体粒径及自然堆积密度。
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公开(公告)号：CN106823433A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710107261.7
申请日：2017-02-27
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： B01D3/02 , C07C209/86 , C07C211/52
CPC分类号： B01D3/02 , C07C209/86 , C07C211/52
摘要： 本发明提供了一种邻氯苯胺回收蒸馏装置，包括蒸馏釜、换热器、压缩机和接收罐；蒸馏釜设有第一进口、第二进口、第一出口和第二出口，循环泵分别与蒸馏釜的第一出口和换热器连接，将蒸馏釜内的物料抽取至换热器中，换热器与蒸馏釜的第二进口连通，换热器内的物料由蒸馏的第二进口输回，压缩机与蒸馏釜的第二出口和换热器连通，蒸馏釜内形成的邻氯苯胺气体通过压缩机被输送至换热器内，接收罐与换热器连接，邻氯苯胺气体再由换热器排出至接收罐中收集。本发明降低了邻氯苯胺的回收成本，其成本为传统蒸馏工艺成本的四分之一；同时提高了邻氯苯胺的回收率，相比较传统蒸馏工艺的0.5％的邻氯苯胺的含量，本发明可使残液中邻氯苯胺的含量下降到0.1％以下。
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公开(公告)号：CN106977509B
公开(公告)日：2019-07-26
申请号：CN201710195515.5
申请日：2017-03-29
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07D417/04
摘要： 本发明公开一种盐酸硫胺的多次水结晶工艺，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水升温搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，搅拌滤液Ⅰ自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，搅拌滤液Ⅰ后自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。本发明采用多次水法结晶代替醇法结晶，提高了盐酸硫胺的收率；同时还可以将盐酸硫胺的自然堆积密度从0.20提升到0.56g/mL，极大程度地提高了盐酸硫胺的自然堆积密度。
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公开(公告)号：CN107903255A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201710936594.0
申请日：2017-10-10
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07D417/06
CPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明公开了一种硝酸硫胺的新的合成方式，其特征在于：将硫代硫胺经双氧水氧化后的氧化液，用硝酸钙转盐，得到硫酸钙固体进行分离，然后再用氨水中和转盐液，得到硝酸硫胺，分离后，母液中只含有硫酸铵，通过三效蒸发得到比较纯净的硫酸铵。本发明所公开的硝酸硫胺的新的合成方式改进了传统的硝酸铵转盐观点，用硝酸钙转盐，不但在收率和质量方面没有影响，而且对于后期母液的成分和处理有很大的好处，有副产硫酸钙的生成，有比较纯净的硫酸铵的生成，可以解决硝酸硫胺传统工艺中母液高氨氮的局面。
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公开(公告)号：CN106977509A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710195515.5
申请日：2017-03-29
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07D417/04
CPC分类号： C07D417/04
摘要： 本发明公开一种盐酸硫胺的多次水结晶工艺，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水升温搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，搅拌滤液Ⅰ自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，搅拌滤液Ⅰ后自然降温，再用冰水降温并保温结晶后过滤，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。本发明采用多次水法结晶代替醇法结晶，提高了盐酸硫胺的收率；同时还可以将盐酸硫胺的自然堆积密度从0.20提升到0.56g/mL，极大程度地提高了盐酸硫胺的自然堆积密度。
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