-
公开(公告)号：CN113527312B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202110974696.8
申请日：2021-08-24
申请人： 江苏八巨药业有限公司
IPC分类号： C07D487/04 , C07D241/08
摘要： 本发明涉及一种西他列汀中间体的绿色合成方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的污染大和不稳定的问题，提供一种西他列汀中间体的绿色合成方法，该方法包括在醚类溶剂中，将三氟乙酸乙酯和乙二胺反应生成2‑三氟乙酰胺基乙胺；在缚酸剂存在下，使2‑三氟乙酰胺基乙胺与卤代乙酸乙酯在温度为45℃～65℃的条件下缩合反应生成中间体，然后，再升温到90～110℃进行环合反应生成N‑三氟乙酰基哌嗪酮；将N‑三氟乙酰基哌嗪酮与水合肼进行反应，生成1‑三氟乙酰肼基‑2‑哌嗪酮；再使其与盐酸作用进行内成环成盐反应，得到产物西他列汀中间体。本发明整体上能够使反应具有高产物收率和纯度的优点，且对环境友好的优点。
-
公开(公告)号：CN118530145A
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410698212.5
申请日：2024-05-31
申请人： 江苏八巨药业有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/20 , C07C271/22 , C07C271/18 , C07C271/16
摘要： 本发明涉及一种达芦那韦关键中间体的合成方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的反应路线手性选择性不高和反应安全性低的问题，提供一种达芦那韦关键中间体的合成方法，该方法包括将在缩合剂存在下，将式Ⅲ化合物与N‑甲氧基甲基胺或其酸式盐进行酰胺化反应得到式Ⅳ化合物；在还原剂作用下将式Ⅳ化合物进行还原反应得到式Ⅴ化合物；在碱的作用下将式Ⅴ化合物与硝基甲烷进行硝基化反应生成式Ⅵ化合物；再将式Ⅳ化合物中的硝基还原成氨基得到式Ⅱ化合物(2R,3S)‑3‑叔丁氧羰基氨基‑1‑氨基‑4‑苯基2‑丁醇合成，再与异丁醛反应合成达芦那韦关键中间体。本发明的产物手性纯度达到98％以上，副产物低和产物收率高。
-
公开(公告)号：CN116675695A
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202310648389.X
申请日：2023-06-02
申请人： 江苏八巨药业有限公司
IPC分类号： C07D487/04 , C12P17/18
摘要： 本发明涉及一种化学酶法合成西他列汀中间体的方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的收率不高的问题，提供一种化学酶法合成西他列汀中间体的方法，该方法包括以下步骤：在有机碱的作用下，将式Ⅱ化合物与式Ⅲ化合物或其盐酸盐进行取代反应，得到中间体式Ⅳ化合物；式Ⅳ化合物在丙二酸脱羧酶的作用下进行脱羧反应脱去一分子酯基得到相应的中间体N‑乙氧酰甲基吡嗪；在醇盐的存在下，将N‑乙氧酰甲基吡嗪与三氟苯乙酮在醇溶剂一中进行缩合反应得到式Ⅵ化合物；将式Ⅵ化合物转化为最终产物式Ⅰ化合物西他列汀中间体。具有反应条件简单，步骤少，转化率高，产品纯度高，收率高的优点，对环境更友好的优点，且也易于操作。
-
公开(公告)号：CN113717996A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202111143021.5
申请日：2021-09-28
申请人： 江苏八巨药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种2‑脱氧‑2,2‑二氟‑3,5‑二苯甲酰基‑D‑呋喃核糖的生物合成方法,属于药物中间体技术领域。为了解决合成路线长和污染大的问题，提供一种2‑脱氧‑2,2‑二氟‑3,5‑二苯甲酰基‑D‑呋喃核糖的生物合成方法，该方法包括在醇溶剂中，使式Ⅱ化合物2‑脱氧‑2,2‑二氟戊呋喃糖‑1‑酮‑3,5‑二安息香酸盐在催化量的CIR酶的催化作用下进行酶催化反应生成产物式Ⅰ化合物2‑脱氧‑2,2‑二氟‑3,5‑二苯甲酰基‑D‑呋喃核糖。本发明具有高产物收率和高纯度的优点，产物收率达到98％以上，纯度达到96％以上。环境污染少的优点。
-
公开(公告)号：CN113636958A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202110907948.5
申请日：2021-08-09
申请人： 江苏八巨药业有限公司
IPC分类号： C07C279/18 , C07C277/08
摘要： 本发明涉及一种2‑甲基‑5‑硝基苯基胍的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的反应腐蚀性大和收率不高的问题，提供一种2‑甲基‑5‑硝基苯基胍的制备方法，该方法包括在缚酸剂存在下，将2‑氯‑4‑硝基甲苯与盐酸胍在醇溶剂中进行缩合反应，得到相应的产物2‑甲基‑5‑硝基苯基胍。本发明能够实现高效率和转化率，产物收率达到90％以上，纯度达到99％以上。且反应条件温和，更易于操作，且成本相对也较低，更利于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN113603669A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110903380.X
申请日：2021-08-06
申请人： 江苏八巨药业有限公司
IPC分类号： C07D317/30
摘要： 本发明涉及一种吉西他滨关键中间体的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的反应条件要求高和原料成本贵的问题，一种吉西他滨关键中间体的制备方法，其特征在于，该方法包括将二氟氯乙酸乙酯、金属镁和硅烷化试剂加入极性有机溶剂中进行反应，得到中间体烯醇硅醚；在路易斯酸的作用下，将烯醇硅醚与式Ⅴ化合物R‑甘油醛缩丙酮进行羟醛缩合反应，得到相应的产物吉西他滨关键中间体：本发明能够有效的生成高手性纯度和收率的目标产物，产物收率达到85％以上，产物手性纯度达到95％以上。
-
公开(公告)号：CN113603634A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110903371.0
申请日：2021-08-06
申请人： 江苏八巨药业有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 本发明涉及一种阿扎那韦中间体的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的反应不稳定和不易控制的问题，提供一种一种阿扎那韦中间体的制备方法，其特征在于，该方法包括在催化量的路易斯酸一的催化下，在非水溶性有机溶剂中肼基羧酸叔丁酯和(2R,3S)‑1,2‑环氧‑3‑叔丁氧羰基氨基‑4‑苯基丁烷在温度为20℃～40℃的条件下进行开环加成反应，得到相应的反应液；再在上述反应液中加入路易斯酸二进行脱保护处理使N‑Boc基团脱除，得到相应的产物式Ⅴ化合物。本发明能够实现“一步法”合成，减少了繁琐的中间处理过程，工艺过程简单，有效的减少了副反应的产生，实现高转化率和高纯度的效果。
-
公开(公告)号：CN113603634B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202110903371.0
申请日：2021-08-06
申请人： 江苏八巨药业有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 本发明涉及一种阿扎那韦中间体的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的反应不稳定和不易控制的问题，提供一种一种阿扎那韦中间体的制备方法，其特征在于，该方法包括在催化量的路易斯酸一的催化下，在非水溶性有机溶剂中肼基羧酸叔丁酯和(2R,3S)‑1,2‑环氧‑3‑叔丁氧羰基氨基‑4‑苯基丁烷在温度为20℃～40℃的条件下进行开环加成反应，得到相应的反应液；再在上述反应液中加入路易斯酸二进行脱保护处理使N‑Boc基团脱除，得到相应的产物式Ⅴ化合物。本发明能够实现“一步法”合成，减少了繁琐的中间处理过程，工艺过程简单，有效的减少了副反应的产生，实现高转化率和高纯度的效果。
-
公开(公告)号：CN113511994B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202110937568.6
申请日：2021-08-16
申请人： 江苏八巨药业有限公司
IPC分类号： C07D207/27
摘要： 本发明涉及一种左乙拉西坦的制备方法，属于药物合成技术领域。为了解决现有的手性纯度不高需拆分的问题，提供一种左乙拉西坦的制备方法，该方法包括缚酸剂存在下，在催化量的手性BINOL衍生磷酸配体的催化作用下将2‑卤代丁酰胺与2‑吡咯烷酮进行反应，得到左乙拉西坦，所述2‑卤代丁酰胺选自2‑氯丁酰胺或2‑溴丁酰胺。本发明具有手性转化率高的特性，实现产物高收率和高手性纯度的效果，收率达到85％以上，手性纯度达到99％以上。
-
公开(公告)号：CN112209825B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202011248026.X
申请日：2020-11-10
申请人： 江苏八巨药业有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C67/31 , C07C67/343 , C07C67/313 , C07C69/92 , C07C51/367 , C07C65/21 , B01J31/02 , B01J31/26
摘要： 本发明涉及一种3‑乙氧基‑4‑乙氧羰基苯乙酸的合成方法，属于药物合成技术领域。为了解决现有的反应路线长和收率低的问题，提供一种3‑乙氧基‑4‑乙氧羰基苯乙酸的合成方法，该方法包括在催化量的相转移催化剂和助催化剂的作用下，使4‑甲基水杨酸和碳酸二乙酯在非水溶性溶剂中进行醚化和酯化反应，得到相应的中间体；在二异丙基氨基锂的存在下，使中间体与碳酸二甲酯或碳酸二乙酯在温度为‑50℃以下的条件下进行甲基化反应，再进行调酸处理使体系的pH值控制在3.5以下，得到相应的产物式Ⅲ化合物3‑乙氧基‑4‑乙氧羰基苯乙酸。本发明每步反应后处理的操作简单，易于操作，具有反应路线短的优点，且最终产物收率高的效果。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
21 条记录 (耗时 0.027 秒)
