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公开(公告)号：CN108191647B
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN201810154079.1
申请日：2018-02-22
申请人： 江苏尚莱特医药化工材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种2,2‑二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，包括：（A）由式Ⅰ的2‑环烯‑1‑酮直接氟化或者先氯代后氟化得到式Ⅱ的3,3‑二氟环烯烃；（B）由式Ⅱ的3,3‑二氟环烯烃同时氧化和酯化或者先氧化后酯化得到式Ⅲ的2,2‑二氟二羧酸二烷基酯。其中，先氯代后氟化采用的氯化试剂为草酰氯，采用的氟化试剂为三乙胺三氢氟酸盐；同时氧化和酯化采用的反应体系为臭氧气体/乙醇钠，反应温度为‑75～‑15℃。本发明的合成路线新颖，对环境污染较小，生产成本较低，反应条件简单易操作，反应安全性较高，副反应较少，尤其是通过选择合适的反应条件能够取得较高的反应收率，总收率最高可达82%以上，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108250218A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201711448985.4
申请日：2017-12-27
申请人： 江苏尚莱特医药化工材料有限公司
IPC分类号： C07D499/86 , C07D499/04 , C07D499/10
摘要： 本发明公开了一种青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法，它是以6‑溴代青霉烷酸为起始原料，经氧化、酯化一锅反应以及还原反应制得。还原反应采用的还原剂为硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锌中的一种或两种。氧化、酯化一锅反应是先经催化氧化、再与二苯甲酮腙进行酯化反应，催化氧化体系为氧气+碱金属卤化物，碱金属卤化物为碘化钾或者碘化钠。本发明的还原体系相比于锌粉，能够获得更高的还原反应收率，而且对环境更为友好，适合工业化大生产。本发明的催化氧化体系在获得较高收率的同时生产成本较低、安全性较高，从而进一步适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN108191647A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201810154079.1
申请日：2018-02-22
申请人： 江苏尚莱特医药化工材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种2,2-二氟二羧酸二烷基酯的合成方法，包括：（A）由式Ⅰ的2-环烯-1-酮直接氟化或者先氯代后氟化得到式Ⅱ的3,3-二氟环烯烃；（B）由式Ⅱ的3,3-二氟环烯烃同时氧化和酯化或者先氧化后酯化得到式Ⅲ的2,2-二氟二羧酸二烷基酯。其中，先氯代后氟化采用的氯化试剂为草酰氯，采用的氟化试剂为三乙胺三氢氟酸盐；同时氧化和酯化采用的反应体系为臭氧气体/乙醇钠，反应温度为-75～-15℃。本发明的合成路线新颖，对环境污染较小，生产成本较低，反应条件简单易操作，反应安全性较高，副反应较少，尤其是通过选择合适的反应条件能够取得较高的反应收率，总收率最高可达82%以上，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108147977A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201711446991.6
申请日：2017-12-27
申请人： 江苏尚莱特医药化工材料有限公司
IPC分类号： C07C237/36 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/83 , C07C201/12 , C07C205/57
摘要： 本发明公开了一种N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的制备方法，具有以下步骤：①以对硝基苯甲酸为起始原料，以草酰氯为酰氯化试剂，以四氢呋喃与DMF为混合溶剂，经酰氯化反应制得对硝基苯甲酰氯；②由步骤①制得的对硝基苯甲酰氯与谷氨酸钠经缩合反应制得N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸；③以水合肼为还原剂，以六水合三氯化铁为催化剂，由步骤②制得的N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸经还原反应制得N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸。本发明的酰氯化反应选择在四氢呋喃和DMF混合溶剂中以草酰氯作为酰氯化试剂，还原反应选择水合肼为还原剂且以六水合三氯化铁为催化剂，最终能够得到纯度≥99.9%的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸。
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公开(公告)号：CN105503619A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201511014304.4
申请日：2015-12-31
申请人： 江苏尚莱特医药化工材料有限公司
IPC分类号： C07C209/68 , C07C211/50
CPC分类号： C07C209/68 , C07C211/50
摘要： 本发明公开了一种3,3’-二羟基-4,4’-联苯二胺的制备方法，它是以3,3’-二甲氧基-4,4’-联苯二胺或其盐为起始原料，以20wt～48wt%氢溴酸作为脱甲基试剂，在四丁基溴化铵等催化剂的作用下进行高压条件下反应得到，反应压力为0.1～1MPa，反应温度为100～200℃，反应时间为5～20h，氢溴酸用量为3,3’-二甲氧基-4,4’-联苯二胺重量的2～20倍，催化剂用量为3,3’-二甲氧基-4,4’-联苯二胺重量的0.1%～10%。本发明采用氢溴酸作为脱甲基试剂，不仅能够大大缩短反应时间，而且产物色泽较好，纯度较高，从而适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN108047445B
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN201710935884.3
申请日：2017-10-10
申请人： 江苏尚莱特医药化工材料有限公司 , 常州市尚科新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种耐高温的热塑性聚酰亚胺超细粉及其制备方法，该聚酰亚胺超细粉的玻璃化温度Tg≥280℃；粒径满足：D50为5～50μm，D90≤70μm。该聚酰亚胺超细粉的制备方法包括制备聚酰亚胺凝胶、制备聚酰亚胺湿品、制备聚酰亚胺悬浊液以及制备聚酰亚胺超细粉。本发明采用双酚A型二醚二酐作为二酐单体，采用如2‑（3‑氨基苯基）‑5‑氨基苯并咪唑等结构中含有至少一个仲氨基的的二价芳杂环多环单元作为二胺单体，同时结合凝胶沉淀法，最终能够制得特定粒径范围的耐高温的热塑性聚酰亚胺超细粉，该耐高温的热塑性聚酰亚胺超细粉韧性优异，能够在碳纤维增强热固性树脂复合材料的层间增韧中获得广泛应用。
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公开(公告)号：CN103992478B
公开(公告)日：2018-09-11
申请号：CN201410233485.9
申请日：2014-05-29
申请人： 江苏尚莱特医药化工材料有限公司 , 四川大学
IPC分类号： C08G73/10
摘要： 本发明公开了一种耐高温的可溶可熔聚酰亚胺树脂及其制备方法，该耐高温的可溶可熔聚酰亚胺树脂是由等摩尔的双酚A型二醚二酐和2‑（4‑氨基苯基）‑5‑氨基苯并咪唑制成，具体方法包括：将双酚A型二醚二酐和2‑（4‑氨基苯基）‑5‑氨基苯并咪唑为在氮气保护下、在混合有机溶剂中、在回流温度条件下进行聚合反应得到聚酰胺酸‑聚酰亚胺混合溶液，将聚酰胺酸‑聚酰亚胺混合溶液倒入含有聚合物沉析剂的高速组织捣碎机中沉析捣碎，然后依次进行抽滤、洗涤、再抽滤、真空干燥以及热亚胺化，得到耐高温的可溶可熔聚酰亚胺树脂。本发明的聚酰亚胺树脂不仅具有优良的溶解性和熔融流动性，而且长期使用温度可达230℃以上，具有优良的耐高温性。
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公开(公告)号：CN108329224A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201711490421.7
申请日：2017-12-30
申请人： 江苏尚莱特医药化工材料有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/66 , C07C237/40
摘要： 本发明公开了一种电子级4,4’-二氨基苯甲酰苯胺的制备方法，具有以下步骤：①由4-硝基苯胺与4-硝基苯甲酰氯反应得到4,4’-二硝基苯甲酰苯胺；②对4,4’-二硝基苯甲酰苯胺进行催化加氢，得到4,4’-二氨基苯甲酰苯胺粗品；③将步骤②得到的4,4’-二氨基苯甲酰苯胺粗品与重结晶溶剂以及活性炭同时加入到高压釜中，在氮气保护下，在100～150℃的温度下，同时进行重结晶和活性炭脱色，得到电子级4,4’-二氨基苯甲酰苯胺。本发明选择合适的重结晶溶剂，尤其是将重结晶与活性炭脱色同时进行，从而最终得到纯度高、离子含量低的电子级4,4’-二氨基苯甲酰苯胺，满足高性能电子行业特殊要求。
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公开(公告)号：CN108250060A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201810079113.3
申请日：2018-01-26
申请人： 江苏尚莱特医药化工材料有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C63/70 , C07C65/05
摘要： 本发明公开了一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的合成方法，它是以水杨酸为起始原料，先经溴化反应得到2‑羟基‑5‑溴‑苯甲酸，再经氯代反应得到5‑溴‑2‑氯苯甲酸。其中，溴化反应采用的溴化体系为四丁基溴化铵/氧气/偏钒酸钠，催化剂为三溴化铝，溶剂为1,4‑二氧六环；氯代反应采用的氯化剂为四氯化碳，催化剂为六羰基钼。本发明的方法采用来源广泛且价格低廉的水杨酸作为起始原料，经溴化和氯代两步反应制得5‑溴‑2‑氯苯甲酸，该合成路线新颖，生产成本较低，对环境污染较小，十分适合工业化大生产。本发明的溴化反应和氯代反应通过选择合适的试剂能够获得较高的反应收率以及产物纯度。
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公开(公告)号：CN108047445A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201710935884.3
申请日：2017-10-10
申请人： 江苏尚莱特医药化工材料有限公司 , 常州市尚科新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种耐高温的热塑性聚酰亚胺超细粉及其制备方法，该聚酰亚胺超细粉的玻璃化温度Tg≥280℃；粒径满足：D50为5～50μm，D90≤70μm。该聚酰亚胺超细粉的制备方法包括制备聚酰亚胺凝胶、制备聚酰亚胺湿品、制备聚酰亚胺悬浊液以及制备聚酰亚胺超细粉。本发明采用双酚A型二醚二酐作为二酐单体，采用如2‑（3‑氨基苯基）‑5‑氨基苯并咪唑等结构中含有至少一个仲氨基的二价芳杂环多环单元作为二胺单体，同时结合凝胶沉淀法，最终能够制得特定粒径范围的耐高温的热塑性聚酰亚胺超细粉，该耐高温的热塑性聚酰亚胺超细粉韧性优异，能够在碳纤维增强热固性树脂复合材料的层间增韧中获得广泛应用。
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