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公开(公告)号：CN114133320A
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202010921473.0
申请日：2020-09-04
申请人： 江苏师范大学
IPC分类号： C07C43/215 , C07C41/18
摘要： 一种含氧1，7‑二炔及其合成方法，包括：将2‑碘苯酚和苯基炔丙醇加入三苯基膦，通氩气条件下加入四氢呋喃溶剂，低温条件下搅拌一段，再滴加偶氮二甲酸二异丙酯，低温条件下反应一段时间，得产物3；在史莱克瓶中加入双三苯基膦二氯化钯和碘化亚铜，在通氩气条件下将产物3用Et3N溶解后加入史莱克瓶中，搅拌，反应过夜后得到产物5；将产物5在通氩气条件下用四氢呋喃溶液溶解，低温条件下滴加四丁基氟化铵溶液，反应一段时间后得到下式6所示含氧的1，7‑二炔原料。本发明的方法首次合成了一种新型的含氧1，7‑二炔原料，该原料可以用于自由基串联环化反应，合成具有色烷结构的有机化合物，在化学，生物医药上具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN112250557A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011145720.9
申请日：2020-10-23
IPC分类号： C07C49/67 , C07C45/67 , C07C49/753 , C07C67/333 , C07C69/76 , C07C49/697 , C07D333/22 , C07D213/50 , C07F7/08
摘要： 本发明公开了一种高效合成1,6‑二烯‑3‑酮衍生物的方法，在有机溶剂体系中，以式2化合物为原料，在75～85℃条件下搅拌回流反应，TLC跟踪反应至完全，反应液后处理得到式1化合物。本发明通过串联反应首次设计合成了一系列底物联烯‑7‑炔‑4‑酮，该底物是一种反应位点多、官能团活性高的合成子，无需任何催化剂或氧化剂，仅在溶剂中便可顺利进行合成得到1,6‑二烯‑3‑酮衍生物，该反应具有操作简单、价格低廉、结构新颖等优点。
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![一种1,2-二氢环丁烯并[a]萘衍生物及其前体的合成方法](/CN/2017/1/108/images/201710544520.jpg)
公开(公告)号：CN107445835B
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN201710544520.2
申请日：2017-07-05
申请人： 江苏师范大学
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/732 , C07C67/313 , C07C69/738 , C07C315/00 , C07C317/46 , C07D333/24
摘要： 本发明涉及有机合成化学领域，具体涉及一种—1,2‑二氢环丁烯并[a]萘衍生物及其前体的合成方法。本发明提供了一种联烯炔酮酯的合成方法，该方法首次合成苯环连接的联烯炔酮酯，联烯炔酮酯是合成1,2‑二氢环丁烯并[a]萘的前体，具有简便，高效，反应条件温和，绿色环保，低成本低能耗等优点。
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公开(公告)号：CN106565723A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610964139.7
申请日：2016-11-04
申请人： 江苏师范大学
IPC分类号： C07D491/048 , C07D219/06
摘要： 本发明公开了一种呋喃并吡啶、苯并吡啶类衍生化合物的制备方法，属于吡啶类衍生物的制备方法。制备方法为：将酮类化合物与苯胺类化合物混合后，在酸性介质下微波搅拌使之充分反应；然后向得到的混合物中加入炔醇，在PTSA介质中微波搅拌使之充分反应得到产物，最后将产物用结晶法进行提纯。本发明的呋喃并吡啶、苯并吡啶类衍生化合物的制备方法，采用两步一锅法，操作简便，产物提纯不需要过柱，实验时间短，产物便于提纯，且产率高，产率最高可以达到90％，完全可以满足工业化生产的需求，便于推广应用。
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公开(公告)号：CN106565708A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610964137.8
申请日：2016-11-04
申请人： 江苏师范大学
IPC分类号： C07D471/04
CPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明提供了一种在质子酸催化下构建吡唑并吡啶类衍生化合物的方法，属于吡唑并吡啶衍生物的制备方法。制备步骤为：将氨基吡唑类化合物与炔醇混合后，加入质子酸作为催化剂，在乙腈介质中充分反应，即可构建获得吡唑并吡啶类衍生化合物。本发明的一种在质子酸催化下构建吡唑并吡啶类衍生化合物的方法，在质子酸催化下，乙腈溶剂油浴反应，使得惰性的吡唑化合物得到活化，在缓和的条件下构建出吡唑并吡啶环结构，制备步骤简单，操作简便，且反应条件温和；另一方面，本发明的一种在质子酸催化剂的作用下构建吡唑并吡啶类衍生化合物的方法，操作步骤简单，制备方法过程简便，在制备过程中，采用的辅助试剂少，降低了成本，同时提高了产率。
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公开(公告)号：CN114133315B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202010920788.3
申请日：2020-09-04
申请人： 江苏师范大学
摘要： 一种新型1，7二炔的制备方法，在保护气中，将2‑溴苯甲醛、CuI、PdCl2(PPh3)2和作为溶剂的Et3N混合搅拌，再将三甲基乙炔基硅滴加到反应体系中，得产物3；将Zn和三溴丙炔溶解在THF中，再滴加产物3，反应完全后，淬灭，纯化，得产物5；将产物5、CuI、PdCl2(PPh3)2、碘苯和Et3N混合搅拌，反应完全后，纯化，洗脱，得产物7；将化合物7、TBAF、和THF加入干燥的容器中得混合物，将混合物冷却至低温，搅拌一段时间，淬灭，萃取，真空浓缩，纯化，得到下式所示目标产物8。本发明的方法首次合成了一种新型的1，7二炔原料，该原料可应用与自由基串联反应，合成邻羰基偕二卤化合物，在化学，生物医药上具有广泛的应用前景。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN106565723B
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201610964139.7
申请日：2016-11-04
申请人： 江苏师范大学
IPC分类号： C07D491/048 , C07D219/06
摘要： 本发明公开了一种呋喃并吡啶、苯并吡啶类衍生化合物的制备方法，属于吡啶类衍生物的制备方法。制备方法为：将酮类化合物与苯胺类化合物混合后，在酸性介质下微波搅拌使之充分反应；然后向得到的混合物中加入炔醇，在PTSA介质中微波搅拌使之充分反应得到产物，最后将产物用结晶法进行提纯。本发明的呋喃并吡啶、苯并吡啶类衍生化合物的制备方法，采用两步一锅法，操作简便，产物提纯不需要过柱，实验时间短，产物便于提纯，且产率高，产率最高可以达到90％，完全可以满足工业化生产的需求，便于推广应用。
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公开(公告)号：CN106565708B
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201610964137.8
申请日：2016-11-04
申请人： 江苏师范大学
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明提供了种在质子酸催化下构建吡唑并吡啶类衍生化合物的方法,属于吡唑并吡啶衍生物的制备方法。制备步骤为:将氨基吡唑类化合物与炔醇混合后,加入质子酸作为催化剂,在乙腈介质中充分反应,即可构建获得吡唑并吡啶类衍生化合物。本发明的种在质子酸催化下构建吡唑并吡啶类衍生化合物的方法,在质子酸催化下,乙腈溶剂油浴反应,使得惰性的吡唑化合物得到活化,在缓和的条件下构建出吡唑并吡啶环结构,制备步骤简单,操作简便,且反应条件温和;另方面,本发明的种在质子酸催化剂的作用下构建吡唑并吡啶类衍生化合物的方法,操作步骤简单,制备方法过程简便,在制备过程中,采用的辅助试剂少,降低了成本,同时提高了产率。
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![一种萘并[2,1-b]吲哚并[2,3-d]环辛内酯衍生物及其制备方法](/CN/2023/1/25/images/202310129281.jpg)
公开(公告)号：CN116102562A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310129281.X
申请日：2023-02-17
申请人： 江苏师范大学
IPC分类号： C07D491/044
摘要： 本发明公开了一种萘并[2,1‑b]吲哚并[2,3‑d]环辛内酯衍生物及其制备方法，该衍生物的化学结构式如式1所示；制备方法为：以式2化合物与式3化合物作为反应原料加入到有机溶剂中，在三氟甲磺酸钪、4‑二甲氨基吡啶、式4化合物的催化下，以及在氧化剂式5化合物和脱水剂分子筛的存在下，于20‑25℃条件下搅拌反应72‑75h，TLC跟踪反应至完全，过滤、浓缩、柱层析分离即制得式1化合物萘并[2,1‑b]吲哚并[2,3‑d]环辛内酯衍生物。该衍生物对人体肾癌细胞Ketr‑3有很好的敏感度及细胞毒活性；该方法工艺流程简单、反应条件温和、可实现一步高效转化。
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公开(公告)号：CN114957090A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202111674048.7
申请日：2021-12-31
IPC分类号： C07D209/62
摘要： 本发明公开了一种稠合异吲哚衍生物的制备方法，将1‑(2‑乙炔基苯基)‑4‑芳基‑3‑丁炔‑1‑醇、亚硝酸叔丁酯、水、六水合硝酸钴和溶剂放入一反应器中，在50 oC条件下反应；反应结束后，将所得混合物稀释、水洗，经萃取、干燥、柱层析分离得到稠合异吲哚衍生物纯品。本发明的工艺流程简洁，通过一步高效的转化过程，可以实现六元碳环和吡咯环的高效构建。目标产物中的硝基官能团和羟基官能团可以进一步转化和官能化反应，方便对目标产物进行多样化的结构修饰。
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