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公开(公告)号：CN115181031B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202110360274.1
申请日：2021-04-02
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司 , 辽宁优创植物保护有限公司
IPC分类号： C07C227/16 , C07C227/18 , C07C229/56
摘要： 本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸衍生物的制备方法，以2‑氨基‑3‑取代苯甲酸酯为起始原料，2‑氨基‑3‑取代苯甲酸酯与磺酰氯溶液在有机溶剂I中进行氯代反应，得到2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸酯；2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸酯与碱溶液在有机溶剂II中进行皂化反应，产物经酸化后得到2‑氨基‑5‑氯‑3‑取代苯甲酸。本发明避免使用毒性大、氧化性强的物质，反应温度相对较低，副反应少，成本低，收率高，三废少，污染小，安全性高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117776918A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311807635.8
申请日：2023-12-25
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 辽宁优创植物保护有限公司
IPC分类号： C07C67/347 , C07C69/716 , B01J31/02
摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种高转化率、高选择性制备4‑乙酰丁酸酯类化合物的方法。将原料丙酮和助催化剂投入精馏反应釜中，升温至回流温度时，分别并同时向反应釜中滴加丙烯酸酯和催化剂，滴加过程中，间断地采出部分丙酮，待丙烯酸酯和催化剂分别滴加各自总用量的1/3—2/3时，此时于精馏反应釜侧面出口将反应液转移至二级保温釜中保温2～6h；转移反应液后继续滴加剩余丙烯酸酯和催化剂进行反应，而后将二级保温釜中反应液进行过滤、脱溶、精馏，获得高转化率、高选择性的4‑乙酰丁酸酯。本发明能够实现连续化合成，且工艺简单、副反应少、转化率高达98％，选择性高达95％，收率高达92％，产物4‑乙酰丁酸酯含量高达98％，有着很好的工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN117819496A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311853669.0
申请日：2023-12-29
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 辽宁优创植物保护有限公司
摘要： 本发明涉及杂质分解回收水合肼的过程，具体说是一种双氧水法水合肼杂质去除方法。具体将双氧水法制备水合肼产出的稀水合肼进行浓缩，从添加有水解催化剂的催化反应精馏塔中进料位置处进料，对杂质进行水解处理，实现双氧水法制备水合肼中杂质的去除。本发明操作简单，工艺稳定性好，2,3‑丁二酮二腙去除率达到98％以上，由于2,3‑丁二酮二腙水解生成水合肼，水合肼收率100.5％，产生良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN117756780A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311738025.7
申请日：2023-12-18
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 辽宁优创植物保护有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及农药合成领域，具体涉及一种高效、清洁合成甲氧咪草烟的处理方法。以(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5甲基)三甲基溴化铵和2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺为原料，甲苯为溶剂合成甲氧咪草烟，反应后体系升温至60‑100℃脱除副产的三甲胺和甲醇，而后向体系中滴加入氯化氢的甲醇溶液，过滤淋洗获得精品甲氧咪草烟；滤液浓缩过滤回收溴化钠后套用至(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5甲基)三甲基溴化铵的合成中。本发明合成过程中回收的三甲胺和溴化钠能完全套用至原料(2,3‑二甲氧羰基吡啶‑5甲基)三甲基溴化铵的合成过程，无额外副产产生，同时无直接废水产生，进而实现生产过程的清洁性，并且经济环保。
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公开(公告)号：CN115837272B
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202211560884.7
申请日：2022-12-07
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 辽宁优创植物保护有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于合成甲基异丙基酮的催化剂及其制备方法，将氧化锆和纤维素水溶液混合均匀后，在室温下搅拌一小时，搅拌均匀后过滤、烘干得到干燥的催化剂；将干燥后的催化剂碾碎成粉末，粉末送入压片机压片成片剂，片剂再放入马弗炉煅烧，得到片剂型催化剂。本发明将纤维素用于催化剂的粘合，提高催化剂的粘结性能，同时在煅烧时除去纤维素造成疏松多孔结构，提高催化活性，同时由于催化剂组成单一，催化剂回收利用简便不额外产生废物。
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公开(公告)号：CN115837272A
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202211560884.7
申请日：2022-12-07
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 辽宁优创植物保护有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于合成甲基异丙基酮的催化剂及其制备方法，将氧化锆和纤维素水溶液混合均匀后，在室温下搅拌一小时，搅拌均匀后过滤、烘干得到干燥的催化剂；将干燥后的催化剂碾碎成粉末，粉末送入压片机压片成片剂，片剂再放入马弗炉煅烧，得到片剂型催化剂。本发明将纤维素用于催化剂的粘合，提高催化剂的粘结性能，同时在煅烧时除去纤维素造成疏松多孔结构，提高催化活性，同时由于催化剂组成单一，催化剂回收利用简便不额外产生废物。
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公开(公告)号：CN117658934A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311644524.X
申请日：2023-12-04
申请人： 辽宁优创植物保护有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07D249/08
摘要： 本发明属于化学化工技术领域，涉及一种高含量氯唑酮的制备方法。具体为一氯频呐酮与三氮唑在溶剂A中，在四丁基溴化铵和碱的存在下反应，收集反应物油层唑酮溶剂A溶液，将其与盐酸成盐，得到唑酮盐酸盐；将唑酮盐酸盐加入溶剂A，与氢氧化钠溶液皂化，得到精唑酮溶剂A溶液；精唑酮溶剂A溶液与对氯苄氯在四丁基溴化铵和液碱的存在下反应生成氯唑酮，经脱溶后得到高纯度氯唑酮。本发明得到高纯度氯唑酮，氯唑酮无需提纯，含量大于98.5％，本发明的工艺操作简单，收率较高。
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公开(公告)号：CN118063315A
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202211464666.3
申请日：2022-11-22
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C67/307 , C07C69/743 , C07C67/317 , C07C67/303 , C07C69/747
摘要： 本发明公开了一种制备Z‑偏一菊酸酯的方法，将(1R)‑trans‑2,2‑二甲基‑3‑(1E‑丙烯基)环丙烷甲酸酯(即E‑偏一菊酸酯)与卤素在加成反应溶剂中进行加成反应，得到中间产物I；将中间体I滴加到碱溶液中进行消除反应，得到中间体II；中间体II在醇溶剂中，通入氢气后与林德拉催化剂进行催化加氢反应，得到(1R)‑trans‑2,2‑二甲基‑3‑(1Z‑丙烯基)环丙烷甲酸酯(即Z‑偏一菊酸酯)；本发明反应收率较高，工艺简单，实现了E‑偏一菊酸酯转化为Z‑偏一菊酸酯。
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公开(公告)号：CN117756601A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311738024.2
申请日：2023-12-18
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C17/269 , C07C25/18
摘要： 本发明属于化学合成领域，涉及一种2，2‑二氟‑4，4‑二甲基‑1,1‑联苯的合成方法。具体，以上述卤代苯(Ⅰ)为原料，先进行格氏反应生成卤代苯的格氏试剂，再在氯代过渡金属盐的催化下与原料偶联得到2，2‑二氟‑4，4‑二甲基‑1,1‑联苯(Ⅱ)。本发明方法得到白色固体2，2‑二氟‑4，4‑二甲基‑1,1‑联苯(Ⅱ)，HLPC含量99％，收率为85％。本发明原料易得，工艺简单，有效的降低了催化剂和含磷废水的处理成本，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN113461730A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202010235807.9
申请日：2020-03-30
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种制备高纯度L‑草铵膦铵盐的方法，将粗L‑草铵膦盐酸盐溶于水中，加热使之溶解得到反应液，调节反应液的pH；然后降温结晶，滤液经脱水、醇类溶剂I结晶、抽滤、烘干后得到精L‑草铵膦盐酸盐；将精L‑草铵膦盐酸盐与醇类溶剂II混合得到混合液，向混合液中通入氨气调节混合液pH，进行第一次结晶，抽滤后得到氯化铵；再向混合液继续通氨气调节混合液pH，进行第二次结晶，抽滤、烘干后得到高纯度L‑草铵膦铵盐。本发明采用L‑草铵膦盐酸盐来合成的高纯度L‑草铵膦铵盐，不会造成环境的污染，同时制精L‑草铵膦铵盐合成条件比较温和，从而降低了L‑草铵膦铵盐的生产成本，L‑草铵膦铵盐工业化生产的可能性。
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