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公开(公告)号：CN110818573B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN201911116979.8
申请日：2019-11-15
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/78 , C07C209/86 , C07C211/52
摘要： 本发明提供一种3,3’‑二氯‑4,4’‑二氨基二苯基甲烷的制备方法，以固体酸加液体酸组成混合酸的形式作为催化剂并采用共沸蒸馏循环利用反应液中的液体酸，既可以充分发挥固体酸和液体酸各自的优点，达到减少液体酸的用量，提高MOCA的收率的目的，又可以有效减少中和碱的用量，减少含盐废水的排放量，大大减少资源消耗，降低工业生产的成本，缓解对环境造成的负担。
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公开(公告)号：CN110818573A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911116979.8
申请日：2019-11-15
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/78 , C07C209/86 , C07C211/52
摘要： 本发明提供一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法，以固体酸加液体酸组成混合酸的形式作为催化剂并采用共沸蒸馏循环利用反应液中的液体酸，既可以充分发挥固体酸和液体酸各自的优点，达到减少液体酸的用量，提高MOCA的收率的目的，又可以有效减少中和碱的用量，减少含盐废水的排放量，大大减少资源消耗，降低工业生产的成本，缓解对环境造成的负担。
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公开(公告)号：CN111675622B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202010529212.4
申请日：2020-06-11
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/00 , C07C209/54
摘要： 本发明涉及一种连续化制备3，3'‑二氯‑4，4'‑二氨基二苯基甲烷的方法，将盐酸溶液、邻氯苯胺和甲醛水溶液分别连续同时滴加至一级反应釜中进行成盐和缩合反应；采用双釜切换的方式进行连续化重排反应及中和反应；对产物进行连续化油水分离及连续化洗涤；所得MOCA产品纯度和色度稳定性均明显提高；本发明有效地解决了现有技术中普遍存在的MOCA和未反应的邻氯苯胺长时间热储易变色及MOCA产品色度不稳定和产能规模有限等问题，而且，自动化连续化控制合成过程，整体生产效率显著提高，且酸耗、碱耗及含盐废水排放量明显降低，环保效果显著增强，且操作简单，经济成本低，单条生产线产能规模大，适于推广应用。
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公开(公告)号：CN111675622A
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN202010529212.4
申请日：2020-06-11
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/00 , C07C209/54
摘要： 本发明涉及一种连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，将盐酸溶液、邻氯苯胺和甲醛水溶液分别连续同时滴加至一级反应釜中进行成盐和缩合反应；采用双釜切换的方式进行连续化重排反应及中和反应；对产物进行连续化油水分离及连续化洗涤；所得MOCA产品纯度和色度稳定性均明显提高；本发明有效地解决了现有技术中普遍存在的MOCA和未反应的邻氯苯胺长时间热储易变色及MOCA产品色度不稳定和产能规模有限等问题，而且，自动化连续化控制合成过程，整体生产效率显著提高，且酸耗、碱耗及含盐废水排放量明显降低，环保效果显著增强，且操作简单，经济成本低，单条生产线产能规模大，适于推广应用。
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公开(公告)号：CN111662183A
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN202010529235.5
申请日：2020-06-11
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C209/54 , C07C209/00 , C07C211/52 , B01J19/00
摘要： 本发明涉及一种利用微通道反应器连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，将盐酸溶液和邻氯苯胺分别同时泵入微通道成盐模块中进行成盐反应，所得邻氯苯胺盐酸盐溶液送入微通道缩合重排模块与甲醛溶液进行缩合和重排反应；所得缩合重排反应液送入微通道中和模块与碱液进行中和反应；对产物进行连续化油水分离，分离所得油层进入微通道水洗模块进行水洗后再进行油水分离；所得MOCA产品纯度达到95％以上，且色度稳定。本发明通过利用微通道反应器，在不同的微通道反应器模块上依次连续进行均相进料，实现连续化生产MOCA，大幅提高生产效率，显著提升产品均一性和稳定性，全流程自动化操作，适于工业化推广应用。
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公开(公告)号：CN110028396A
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201910382776.7
申请日：2019-05-09
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
摘要： 本发明属于有机合成领域，涉及一种反式-2-己烯醛的方法。本发明解决的技术问题主要是通过微通道反应器实现4-乙氧基-2,6-二丙基-1,3-二氧六环(简称环化中间体)连续化水解制备反式-2-己烯醛的方法。现有工艺通过稀酸(＜10％)存在条件下进行回流蒸馏水解，油水分层，油层采出，水层回水解釜继续蒸馏至无油层时，水解毕。存在水解时间长，耗能高，后处理繁琐，无法实现连续化，水解收率低等劣势。本发明提高稀酸浓度至20-30％，降低停留时间，通过采用微通道反应器实现环化中间体连续化水解。水解液简单油水分层即可得到己烯醛粗品，水解水层可循环利用。避免了传统水解蒸馏工艺中，水解、蒸馏时间长，工艺复杂，能源消耗高的缺点。同时可有效降低工艺风险，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110028396B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN201910382776.7
申请日：2019-05-09
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
摘要： 本发明属于有机合成领域，涉及一种反式‑2‑己烯醛的方法。本发明解决的技术问题主要是通过微通道反应器实现4‑乙氧基‑2,6‑二丙基‑1,3‑二氧六环(简称环化中间体)连续化水解制备反式‑2‑己烯醛的方法。现有工艺通过稀酸(＜10％)存在条件下进行回流蒸馏水解，油水分层，油层采出，水层回水解釜继续蒸馏至无油层时，水解毕。存在水解时间长，耗能高，后处理繁琐，无法实现连续化，水解收率低等劣势。本发明提高稀酸浓度至20‑30％，降低停留时间，通过采用微通道反应器实现环化中间体连续化水解。水解液简单油水分层即可得到己烯醛粗品，水解水层可循环利用。避免了传统水解蒸馏工艺中，水解、蒸馏时间长，工艺复杂，能源消耗高的缺点。同时可有效降低工艺风险，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118164648A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202410519646.4
申请日：2024-04-28
申请人： 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明涉及一种环氧氯丙烷生产高盐废水的处理方法及装置，通过将催化湿式氧化处理得到的第一处理液进行沉降处理、固液分离以及加酸溶解，实现了对催化剂的回收再利用，为后续进一步降低金属离子含量降低了难度；进一步通过光电催化氧化处理可以去除高盐废水中的金属离子；所述处理方法的金属离子去除效率高、运行成本较低、温度和压力适应范围广、无二次污染，同时能够降低盐水中的TOC，得到满足离子膜电解装置进水指标的水样，从而实现高盐废水的资源化利用。
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公开(公告)号：CN115417381B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202211083837.8
申请日：2022-09-06
申请人： 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C01B7/07
摘要： 本发明提供了一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法包括：向副产盐酸中通入合成氯化氢进行绝热吸收，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸；将含有机组分气体进行喷淋吸收；将一次提纯副产盐酸进行解析，得到氯化氢气体和解析后溶液；将解析后溶液依次进行蒸发和荷电膜浓缩，得到提浓酸水，返回再次处理。本发明所述方法以氯化氢气体溶于水放出的热量为热源进行绝热吸收，而未吸收气体将有机组分杂质带出吸收系统，而剩余副产盐酸进行解析，以同离子效应将剩余氯化氢提取出来，得到高纯度氯化氢，实现副产盐酸的资源化利用；所述方法操作简单，无需外加热源，节能环保，成本较低，有利于工业化应用。
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公开(公告)号：CN111662183B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202010529235.5
申请日：2020-06-11
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司
IPC分类号： C07C209/54 , C07C209/00 , C07C211/52 , B01J19/00
摘要： 本发明涉及一种利用微通道反应器连续化制备3，3'‑二氯‑4，4'‑二氨基二苯基甲烷的方法，将盐酸溶液和邻氯苯胺分别同时泵入微通道成盐模块中进行成盐反应，所得邻氯苯胺盐酸盐溶液送入微通道缩合重排模块与甲醛溶液进行缩合和重排反应；所得缩合重排反应液送入微通道中和模块与碱液进行中和反应；对产物进行连续化油水分离，分离所得油层进入微通道水洗模块进行水洗后再进行油水分离；所得MOCA产品纯度达到95％以上，且色度稳定。本发明通过利用微通道反应器，在不同的微通道反应器模块上依次连续进行均相进料，实现连续化生产MOCA，大幅提高生产效率，显著提升产品均一性和稳定性，全流程自动化操作，适于工业化推广应用。
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