一种利用氨解法制备2-氨基-3-甲基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN114213267B

    公开(公告)日:2024-02-23

    申请号:CN202111531551.7

    申请日:2021-12-15

    发明人: 任坚跃

    摘要: 本发明公开了一种利用氨解法制备2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸的方法,将碘化亚铜和碘化钾混合,使碘化亚铜溶解于碘化钾中作为催化剂;将2‑氯‑3‑甲基苯甲酸、碱、催化剂和溶剂在高压反应釜中混合,密封后充入氨气,升温使反应釜内的温度为85~95℃,压力为1.3~1.6Mpa,保温反应4~6小时,冷却至室温,放出多余的氨气,反应液减压蒸馏、提纯得2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸。本发明以碘化亚铜作为催化剂,碘化钾作为助催化剂,有利于亲核反应的发生,降低了反应温度,提高了反应速率,反应收率在95%以上,降低了生产成本,且不会产生铁泥等固体三废污染,有利于工业化推广。

    一种大孔螯合树脂催化剂及其制备方法、应用

    公开(公告)号:CN103143393B

    公开(公告)日:2014-06-11

    申请号:CN201310074114.6

    申请日:2013-03-08

    IPC分类号: B01J31/08 C07C17/12 C07C25/02

    摘要: 本发明涉及一种芳烃环氯化反应的催化剂,尤其涉及一种大孔螯合树脂催化剂及其制备方法、应用;该催化剂是由特定比例的金属盐水溶液和特定孔径的D418苯乙烯阳离子交换树脂,在60-80℃恒温条件下螯合而成的。金属离子位于大孔树脂孔道内;当其作为芳烃环氯化反应的催化剂,亲电反应主要在树脂的孔道内进行;由于对氯甲苯分子尺寸比邻氯甲苯小,在一定尺寸的孔道内的扩散速度比邻氯甲苯大,因此亲电反应得到更多的对位产物;从而提高了对位取代产物的相对含量,降低了邻位取代产物的相对含量。

    利用苯氧化反应热能替代导热油炉燃料的方法

    公开(公告)号:CN101968264A

    公开(公告)日:2011-02-09

    申请号:CN201010509906.8

    申请日:2010-10-18

    IPC分类号: F24J1/00

    CPC分类号: Y02P20/124 Y02P20/51

    摘要: 利用苯氧化反应热能替代导热油炉燃料的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)移出反应热:2)串联换热器(B):3)热交换。本发明,利用熔盐的热能来加热导热油,用无离子水先与熔盐换热器进行热交换,将熔盐温度控制到300±5℃,再增加一个换热器(A)与原有的熔盐换热器(B)进行串联与导热油进行热交换,使导热油在热量交换中达到工艺要求得温度。

    一种通过光氯化反应合成氯乙腈的方法

    公开(公告)号:CN114105819A

    公开(公告)日:2022-03-01

    申请号:CN202111593622.6

    申请日:2021-12-24

    发明人: 任坚跃 薛保安

    IPC分类号: C07C253/30 C07C255/10

    摘要: 本发明公开了一种通过光氯化反应合成氯乙腈的方法,属于有机合成技术领域。本发明以乙腈和氯气为原料,偶氮类化合物为催化剂,在300~400nm紫外光照射下反应得氯乙腈和多氯乙腈混合物,精馏分离、提纯得氯乙腈,反应温度为65~80℃,反应时间为10~16h。本发明通过光氯化反应得到了氯乙腈选择性和转化率高,由乙腈转化为氯乙腈的转化率高达70%以上;操作简单、反应温度低、安全性高,生产过程中产生的污染小,未反应的原料可以回用,大大降低了成本。

    一种制备邻氯甲苯的方法

    公开(公告)号:CN108586192A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810682893.0

    申请日:2018-06-28

    摘要: 本发明提供一种制备二氯甲苯的方法,涉及有机物中间体的制备领域。本发明以2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯中一种以上为原料,负载型钯为催化剂,固定床连续反应制备邻氯甲苯。本发明使用工业副产品2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯为原料,负载型钯催化剂选择性好,使用时间长,邻氯甲苯产率高。

    一种利用氨解法制备2-氨基-3-甲基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN114213267A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111531551.7

    申请日:2021-12-15

    发明人: 任坚跃

    摘要: 本发明公开了一种利用氨解法制备2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸的方法,将碘化亚铜和碘化钾混合,使碘化亚铜溶解于碘化钾中作为催化剂;将2‑氯‑3‑甲基苯甲酸、碱、催化剂和溶剂在高压反应釜中混合,密封后充入氨气,升温使反应釜内的温度为85~95℃,压力为1.3~1.6Mpa,保温反应4~6小时,冷却至室温,放出多余的氨气,反应液减压蒸馏、提纯得2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸。本发明以碘化亚铜作为催化剂,碘化钾作为助催化剂,有利于亲核反应的发生,降低了反应温度,提高了反应速率,反应收率在95%以上,降低了生产成本,且不会产生铁泥等固体三废污染,有利于工业化推广。

    一种3,4-二氯苯腈的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113896652A

    公开(公告)日:2022-01-07

    申请号:CN202111168833.5

    申请日:2021-10-08

    摘要: 本发明公开了一种3,4‑二氯苯腈的制备方法,将3,4‑二氯甲苯加热升温至100~125℃,加入催化剂过氧化苯甲酰和三氯化磷,继续升温至130~145℃,开始缓慢通入氯气,当3,4‑二氯甲苯的含量≤0.3%,停止通氯,并通入氮气赶走体系多余的氯气,得3,4‑二氯三氯苄氯化液;向3,4‑二氯三氯苄氯化液中加入氯化铵和环丁砜溶剂,在170~180℃、‑0.04~‑0.06MPa下进行氨化反应,当3,4‑二氯三氯苄的含量低于0.05%时停止反应,反应结束后的反应液水洗分层,油层经减压精馏,塔顶分离得到3,4‑二氯苯腈。本发明制备方法简单、产品收率高,为3,4二氯苯腈的合成提供了新路径,且3,4‑二氯苯腈作为药物中间体,产品附加值高,有利于的推广利用,增加收益。

    用于分离2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯的萃取剂及分离方法

    公开(公告)号:CN113444028A

    公开(公告)日:2021-09-28

    申请号:CN202110670811.2

    申请日:2021-06-17

    摘要: 本发明公开了用于分离2,4‑二氯甲苯和2,5‑二氯甲苯的萃取剂及分离方法,所述的萃取剂为N‑烷基吡咯烷酮,结构式为,式中R为含3~6个碳原子的直链的或支链的饱和的烷基,其中以R为正丁基的N‑正丁基吡咯烷酮的分离效果最好。以N‑烷基吡咯烷酮为萃取剂,将2,4‑二氯甲苯和2,5‑二氯甲苯的混合物萃取精馏,塔顶采出2,5‑二氯甲苯,塔釜采出二氯甲苯和萃取剂混合物,二氯甲苯和萃取剂的混合物解吸得2,4‑二氯甲苯混合物,然后再以N‑烷基吡咯烷酮为萃取剂进行萃取精馏,塔釜采出2,4‑二氯甲苯和萃取剂的混合物,解吸得2,4‑二氯甲苯。本发明通过萃取精馏、解吸,同时获得纯度大于99.5%的2,5‑二氯甲苯和2,4‑二氯甲苯,降低了生产成本,生产工艺简单,适用于工业化生产。

    利用苯氧化反应热能替代导热油炉燃料的方法

    公开(公告)号:CN101968264B

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201010509906.8

    申请日:2010-10-18

    IPC分类号: C07D307/60 F24J1/00

    CPC分类号: Y02P20/124 Y02P20/51

    摘要: 利用苯氧化反应热能替代导热油炉燃料的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)、移出反应热:2)、串联换热器:3)、热交换。本发明,利用熔盐的热能来加热导热油,用无离子水先与熔盐换热器进行热交换,将熔盐温度控制到300±5℃,再增加一个第二熔盐换热器与原有的第一熔盐换热器进行串联与导热油进行热交换,使导热油在热量交换中达到工艺要求的温度。从而替代原先加热导热油所需要的大量煤、天然气或轻质柴油,既节约能源又减少环境压力。