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公开(公告)号：CN112062664A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010928863.0
申请日：2020-09-07
申请人： 江西开源香料有限公司
摘要： 本发明提供了一种制备4‑羟基‑2‑丁酮的工艺。本发明以氨基酸为催化剂，在常温下，催化甲醛与丙酮缩合反应，一步合成4‑羟基‑2‑丁酮。本发明制备得到的4‑羟基‑2‑丁酮收率高，纯度达98％，不但降低了生产成本，避免了使用强碱催化剂的腐蚀作用，而且催化剂和溶剂可以循环重复使用10次以上，整个合成工艺经济又环保。
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公开(公告)号：CN113666814B
公开(公告)日：2024-04-23
申请号：CN202111083967.7
申请日：2021-09-14
申请人： 江西开源香料有限公司
IPC分类号： C07C45/69 , C07C45/68 , C07C45/67 , C07C49/245
摘要： 本发明属于香料及精细化工技术领域，具体涉及一种高纯度覆盆子酮的合成方法。本发明合成方法以2，6‑二叔丁基苯酚为原料，在酸性催化剂a催化条件下，与丁烯酮或4‑羟基丁酮进行烷基化反应，生成2，6‑二叔丁基‑4‑羟基苄基丙酮，然后经过酸性催化剂b催化脱叔丁基，得到覆盆子酮。本发明先以2，6‑位占位保护的苯酚2，6‑二叔丁基苯酚为原料，与丁烯酮或4‑羟基丁酮烷基化反应可以100％定位于对位，得到的2，6‑二叔丁基‑4‑羟基苄基丙酮，收率高；然后经过脱叔丁基过程，得到高收率、高纯度的覆盆子酮；该方法工艺简单，反应时间短，产品纯度高，反应副产物可以回收再利用，催化剂可循环使用，成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111892572B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202010865138.3
申请日：2020-08-25
申请人： 江西开源香料有限公司
IPC分类号： C07D321/10
摘要： 本发明提供了一种西瓜酮前体的合成工艺。本发明采用廉价的1，3‑二卤丙醇与4‑甲基儿茶酚在碱性条件下缩合反应，合成西瓜酮前体3,4‑二氢‑7‑甲基‑2H‑1,5‑苯并噁唑‑3‑醇。该法不仅避免了剧毒1，3‑二氯丙酮的使用，而且大大提高了西瓜酮前体的收率，降低了西瓜酮香料生产成本，提高了西瓜酮的品质；合成工艺不但操作简单还绿色环保。
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公开(公告)号：CN113651795A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202111074658.3
申请日：2021-09-14
申请人： 江西开源香料有限公司
IPC分类号： C07D321/10
摘要： 本发明属于香料化合物合成技术领域，具体涉及一种西瓜酮的合成方法。本发明具体合成方法为：在室温下，向反应容器中先加入溶剂和高碘酸，搅拌均匀，然后向反应容器中滴加用所述溶剂溶解的西瓜酮前体醇(Ⅰ)，搅拌反应3‑7h，过滤，滤液旋蒸后，得西瓜酮粗品，经过重结晶，得到西瓜酮(Ⅱ)成品。本发明以4‑甲基儿茶酚与1,3‑二氯丙醇的反应产物3,4‑二氢‑7‑甲基‑2H‑1,5‑苯并噁唑‑3‑醇(I)为起始原料，经过高碘试剂氧化反应，得到高收率、高纯度的西瓜酮(Ⅱ)，该方法工艺简单，产品收率、纯度高，成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112062664B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202010928863.0
申请日：2020-09-07
申请人： 江西开源香料有限公司
摘要： 本发明提供了一种制备4‑羟基‑2‑丁酮的工艺。本发明以氨基酸为催化剂，在常温下，催化甲醛与丙酮缩合反应，一步合成4‑羟基‑2‑丁酮。本发明制备得到的4‑羟基‑2‑丁酮收率高，纯度达98％，不但降低了生产成本，避免了使用强碱催化剂的腐蚀作用，而且催化剂和溶剂可以循环重复使用10次以上，整个合成工艺经济又环保。
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公开(公告)号：CN113651795B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202111074658.3
申请日：2021-09-14
申请人： 江西开源香料有限公司
IPC分类号： C07D321/10
摘要： 本发明属于香料化合物合成技术领域，具体涉及一种西瓜酮的合成方法。本发明具体合成方法为：在室温下，向反应容器中先加入溶剂和高碘酸，搅拌均匀，然后向反应容器中滴加用所述溶剂溶解的西瓜酮前体醇(Ⅰ)，搅拌反应3‑7h，过滤，滤液旋蒸后，得西瓜酮粗品，经过重结晶，得到西瓜酮(Ⅱ)成品。本发明以4‑甲基儿茶酚与1,3‑二氯丙醇的反应产物3,4‑二氢‑7‑甲基‑2H‑1,5‑苯并噁唑‑3‑醇(I)为起始原料，经过高碘试剂氧化反应，得到高收率、高纯度的西瓜酮(Ⅱ)，该方法工艺简单，产品收率、纯度高，成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113666814A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111083967.7
申请日：2021-09-14
申请人： 江西开源香料有限公司
IPC分类号： C07C45/69 , C07C45/68 , C07C45/67 , C07C49/245
摘要： 本发明属于香料及精细化工技术领域，具体涉及一种高纯度覆盆子酮的合成方法。本发明合成方法以2，6‑二叔丁基苯酚为原料，在酸性催化剂a催化条件下，与丁烯酮或4‑羟基丁酮进行烷基化反应，生成2，6‑二叔丁基‑4‑羟基苄基丙酮，然后经过酸性催化剂b催化脱叔丁基，得到覆盆子酮。本发明先以2，6‑位占位保护的苯酚2，6‑二叔丁基苯酚为原料，与丁烯酮或4‑羟基丁酮烷基化反应可以100％定位于对位，得到的2，6‑二叔丁基‑4‑羟基苄基丙酮，收率高；然后经过脱叔丁基过程，得到高收率、高纯度的覆盆子酮；该方法工艺简单，反应时间短，产品纯度高，反应副产物可以回收再利用，催化剂可循环使用，成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111892572A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010865138.3
申请日：2020-08-25
申请人： 江西开源香料有限公司
IPC分类号： C07D321/10
摘要： 本发明提供了一种西瓜酮前体的合成工艺。本发明采用廉价的1，3-二卤丙醇与4-甲基儿茶酚在碱性条件下缩合反应，合成西瓜酮前体3,4-二氢-7-甲基-2H-1,5-苯并噁唑-3-醇。该法不仅避免了剧毒1，3-二氯丙酮的使用，而且大大提高了西瓜酮前体的收率，降低了西瓜酮香料生产成本，提高了西瓜酮的品质；合成工艺不但操作简单还绿色环保。
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