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公开(公告)号:CN106391109B
公开(公告)日:2019-05-17
申请号:CN201610658888.7
申请日:2016-08-12
Applicant: 河南农业大学
IPC: B01J31/02 , C07D311/12
Abstract: 本发明涉及催化剂技术领域,具体涉及一种用于合成香豆素类化合物的固体碱催化剂的制备方法及其应用。将硅胶浸泡于盐酸溶液中预处理后,加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷,经干法制得氯丙基化硅胶,然后不经提纯直接加入有机碱的盐酸盐,通过干法完成固体碱硅胶的制备。本发明公开了一种新的安全绿色环保的催化试剂来代替哌啶等有机碱催化剂催化合成香豆素类化合物。本发明制备的固体碱催化剂在反应后直接过滤与反应体系分开,并可循环使用,操作简单,反应时间短,效率高,代替了原有的无法循环使用的有机碱催化剂,为香豆素类衍生物的合成提供了安全绿色环保的合成方法。
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公开(公告)号:CN106046199A
公开(公告)日:2016-10-26
申请号:CN201610530864.3
申请日:2016-07-07
Applicant: 河南农业大学 , 中国烟草总公司河南省公司
CPC classification number: C08B37/003 , A01N43/16 , A01N59/16 , B22F9/24 , B82Y40/00 , A01N2300/00
Abstract: 一种壳寡糖季铵盐衍生物及利用它制备的纳米银,首先在壳寡糖上生成壳寡糖希夫碱同时引入酚羟基,然后通过与缩水甘油三甲基氯化铵反应引入季铵盐结构单元,制备得到一种新的壳寡糖季铵盐衍生物,其不但具有壳寡糖抗菌活性部分、季铵盐抗菌活性结构,而且具有抗菌和强还原性基团酚羟基。酚羟基以及季铵盐结构除了具有抗菌活性外,季铵离子的存在能够大大提高壳寡糖希夫碱的水溶性,而且希夫碱中的氮原子及酚羟基可以与纳米银粒子通过配位形成稳定的纳米银体系。利用壳寡糖季铵盐衍生物可在比较温和的条件下还原银氨溶液,生成的纳米银体系在常温下能够稳定存在,并具有较强的抗菌、抗植物病毒活性,抗TMV活性比壳寡糖及壳寡糖季铵盐的活性更强。
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公开(公告)号:CN105085709A
公开(公告)日:2015-11-25
申请号:CN201510480952.2
申请日:2015-08-07
Applicant: 河南农业大学
Abstract: 本发明制备得壳寡糖季铵盐衍生物具有抗菌活性部分壳寡糖、抗菌活性部分季铵盐结构、兼有抗菌和强还原性基团酚羟基以及醛基;以此壳寡糖季铵盐衍生物还原银铵溶液可顺利制备纳米银,并使合成的壳寡糖季铵盐纳米银获得高效、抗菌、抗植物病毒等活性,且抗TMV活性比壳寡糖及壳寡糖季铵盐活性更强。
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公开(公告)号:CN101863933B
公开(公告)日:2012-07-04
申请号:CN201010204472.0
申请日:2010-06-21
Applicant: 河南农业大学
Abstract: 一种壳寡糖席夫碱膦酸酯,该化合物具有下述结构通式:式中n=2-20;R为其制备方法为:采用微波辐射法用水杨醛及取代水杨醛对壳寡糖进行化学改性,得到壳寡糖席夫碱(S-COS),然后将S-COS与亚磷酸二乙酯发生加成反应,得到壳寡糖席夫碱膦酸酯。本发明的壳寡糖席夫碱膦酸酯具有较好的抗烟草花叶病毒活性。
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公开(公告)号:CN112961185B
公开(公告)日:2022-06-17
申请号:CN202110202484.8
申请日:2021-02-23
Applicant: 河南农业大学
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种含氟香豆素磷酸酯类衍生物及其制备方法和应用。本发明以氟化钾和氧化铝为固体催化剂,在无溶剂条件下通过三氟乙酰基香豆素类化合物与亚磷酸酯的Phospha‑Brook重排反应,得到一系列三氟甲基膦酸酯。本发明的合成方法具有催化剂可重复使用、纯化产物易于分离、合成效率高的优势;所得含氟香豆素磷酸酯类衍生物(包括化合物4a~4o)对辣椒疫霉、尖孢镰刀菌、玉米真菌和番茄交链孢菌等农业生产常见的病原菌具有良好的抑菌效果。
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公开(公告)号:CN107501358A
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201710788828.1
申请日:2017-09-05
Applicant: 河南农业大学
IPC: C07H5/06 , C07H1/00 , C08B37/08 , A01N43/50 , A01N43/52 , A01N43/647 , A01N43/653 , A01P3/00
Abstract: 本发明提出了一种杂环壳寡糖衍生物及其合成方法,具体步骤如下:(1)将杂环类化合物加入到乙醇中溶解,待溶液至澄清时加入十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠,常温搅拌后滴加环氧氯丙烷,搅拌1.5-3h,直至出现白色固体且白色固体不再增加时停止反应,得到固液混合物;(2)将壳寡糖加入到蒸馏水中溶解,加入步骤(1)的固液混合物,在60-80℃下恒温搅拌3-5h,冷却至室温后加入乙醇,静置12-15h,减压过滤得到固体,固体用乙醇洗两次,于干燥箱中干燥。本发明制备的杂环壳寡糖衍生物的抗菌活性好,对烟草黑胫和玉米青枯有一定的抑制效果。杂环壳寡糖衍生物的脂溶性和水溶性好,容易被动植物吸收,活性高。
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公开(公告)号:CN107501358B
公开(公告)日:2020-09-11
申请号:CN201710788828.1
申请日:2017-09-05
Applicant: 河南农业大学
IPC: C07H5/06 , C07H1/00 , C08B37/08 , A01N43/50 , A01N43/52 , A01N43/647 , A01N43/653 , A01P3/00
Abstract: 本发明提出了一种杂环壳寡糖衍生物及其合成方法,具体步骤如下:(1)将杂环类化合物加入到乙醇中溶解,待溶液至澄清时加入十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠,常温搅拌后滴加环氧氯丙烷,搅拌1.5‑3h,直至出现白色固体且白色固体不再增加时停止反应,得到固液混合物;(2)将壳寡糖加入到蒸馏水中溶解,加入步骤(1)的固液混合物,在60‑80℃下恒温搅拌3‑5h,冷却至室温后加入乙醇,静置12‑15h,减压过滤得到固体,固体用乙醇洗两次,于干燥箱中干燥。本发明制备的杂环壳寡糖衍生物的抗菌活性好,对烟草黑胫和玉米青枯有一定的抑制效果。杂环壳寡糖衍生物的脂溶性和水溶性好,容易被动植物吸收,活性高。
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公开(公告)号:CN109134704A
公开(公告)日:2019-01-04
申请号:CN201810939378.6
申请日:2018-08-17
Applicant: 河南农业大学
CPC classification number: C08B37/003 , B22F9/24 , B82Y40/00
Abstract: 本发明提供的壳寡糖硫脲类衍生物是如下式的化合物;其中7≦n≦23,n为整数:,相对于现有技术,本发明利用合成的壳寡糖硫脲类衍生物作为还原剂和稳定剂制备了纳米银,利用紫外可见吸收光谱,通过追踪壳寡糖‑水合肼硫脲衍生物还原制备纳米银溶液的过程,基本认识清楚了纳米银的形成过程;修饰后的壳寡糖衍生物及其形成的纳米银溶液均比未修饰的壳寡糖活性高。
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公开(公告)号:CN107382998A
公开(公告)日:2017-11-24
申请号:CN201710788829.6
申请日:2017-09-05
Applicant: 河南农业大学
IPC: C07D417/12
CPC classification number: C07D417/12
Abstract: 本发明公开了一种含氟香豆素噻唑类化合物及其合成方法,具体步骤如下:(1)将3-三氟乙酰基香豆素类化合物、氨基硫脲类化合物、酸性催化剂溶解于无水乙醇中,反应结束后得到无取代酮缩氨基硫脲溶液;(2)向步骤(1)中无取代酮缩氨基硫脲溶液加入2-溴苯乙酮,以无水乙醇为溶剂,室温干燥得到含氟香豆素噻唑类化合物。所合成的香豆素缩氨基硫脲噻唑类化合物为星星化合物,该化合物具有香豆素、三氟甲基、席夫碱、噻唑这些活性单元结构,且该化合物具有大的π-π共轭体系,因此该化合物有望成为活性较高的生物活性物质,或荧光性能较强的光学活性物质。
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公开(公告)号:CN105085709B
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201510480952.2
申请日:2015-08-07
Applicant: 河南农业大学
Abstract: 本发明制备得壳寡糖季铵盐衍生物具有抗菌活性部分壳寡糖、抗菌活性部分季铵盐结构、兼有抗菌和强还原性基团酚羟基以及醛基;以此壳寡糖季铵盐衍生物还原银铵溶液可顺利制备纳米银,并使合成的壳寡糖季铵盐纳米银获得高效、抗菌、抗植物病毒等活性,且抗TMV活性比壳寡糖及壳寡糖季铵盐活性更强。
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