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公开(公告)号：CN111635325A
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN202010569505.5
申请日：2020-06-20
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海立诚药业有限公司
IPC分类号： C07C213/04 , C07C217/34 , C07D303/23 , C07C41/03 , C07C43/205 , C07C51/41 , C07C51/43 , C07C55/10
摘要： 本发明涉及一种制备高纯度美托洛尔琥珀酸盐的方法，该方法采用单一的溶剂体系，以反滴加方式制备得到美托洛尔琥珀酸盐。操作简便，工艺稳定，成盐收率和纯度均很高，工艺成本低，具有很好的实用价值；而且采用单一常规溶剂有利于后处理和溶剂回收，对环境友好。
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公开(公告)号：CN113845490A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202010595528.3
申请日：2020-06-28
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海立诚药业有限公司
IPC分类号： C07D263/44
摘要： 本发明公开了一种赖诺普利酸酐中间体的制备方法，该方法创新地在三光气使用中引入缚酸剂，避免了合成过程中剧毒品光气的溢出，同时缩短了反应时间，非常有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111732627A
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN202010573171.9
申请日：2020-06-22
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海立诚药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种赖诺普利欧洲药典杂质J合成方法，所述杂质J可用于支持赖诺普利的质量研究以及分析方法开发工作。
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公开(公告)号：CN113698313A
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN202010440460.1
申请日：2020-05-22
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海立诚药业有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C233/47
摘要： 本发明提供了一种N2‑[1‑(S)‑乙氧羰基‑3‑苯丙基]‑N6‑三氟乙酰基‑L‑赖氨酸的制备方法，主要是从N2‑[1‑(S)‑乙氧羰基‑3‑苯丙基]‑N6‑三氟乙酰基‑L‑赖氨酸母液中回收该中间体的方法。本发明提供的方法操作步骤简单，收率良好，能够产生较好的经济效益。
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公开(公告)号：CN113272275B
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202080008317.3
申请日：2020-04-17
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司
IPC分类号： C07D207/27
摘要： 本申请提供了一种通过消旋回收获得高质量的(RS)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸，本申请提供的方法可以显著提高消旋回收产品(RS)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸的质量和外观，且对产品收率无影响。
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公开(公告)号：CN113727976A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN201980095818.7
申请日：2019-06-18
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07D257/04 , A61P9/12
摘要： 本申请涉及一种缬沙坦的精制方法，主要去除缬沙坦中的亚硝胺类杂质，具体方法是：首先，将缬沙坦溶于有机溶剂，并用酸性水溶液洗涤，分离除去水相；其次，在有机溶剂‑水的二元溶剂体系中使缬沙坦成盐而转溶于水中，分离除去有机相；然后，酸化水相重新生成缬沙坦，并加入有机溶剂溶解游离出的缬沙坦，分离除去水相；最后，分离出的有机相经过干燥后进行结晶即可得到精制缬沙坦。本申请提供的方法能够高效率的消除缬沙坦中的亚硝胺类杂质，使其残留水平降至30ppb以下。
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公开(公告)号：CN111747862A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202010573744.8
申请日：2020-06-22
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07C233/05 , C07C231/24 , C07C231/20 , C07C231/12 , C07C209/00 , C07C211/27
摘要： 本发明公开了一种回收普瑞巴林中间体3-异丁基戊二酸单酰胺的方法，该方法包括以下步骤：(1)向有机溶剂中投入待消旋物，逐步升温，控制温度和压力进行减压分水；(2)减压分水毕，常压条件下，升温，控制温度100～140℃，进行脱水环合反应；(3)将步骤(2)得到的产品在碱性条件下水解得到3-异丁基戊二酸单酰胺消旋体。本发明是在目前安全环保、提质增效和市场激烈竞争形式下，具有比较明显的优势。
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公开(公告)号：CN109734697A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201910022495.0
申请日：2019-01-10
申请人： 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D333/16 , G01N30/06 , G01N30/02 , G01N30/54 , G01N30/74
摘要： 本发明公开了一种如式I所示的卡格列净杂质的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)化合物A在有机溶剂中，在正丁基锂或格氏试剂的存在下和硼酸酯反应后，再用酸处理制备得到化合物B；(2)然后将化合物B在有机溶剂中，用过氧化氢溶液氧化制备得到如式I所示的卡格列净杂质。该发明制备的卡格列净杂质能够有效地用于对卡格列净药物的杂质控制，进而对卡格列净的质量控制提供保障。
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公开(公告)号：CN108821992A
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201810979384.4
申请日：2018-08-22
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC分类号： C07C233/05 , C07C231/14 , C07C51/62 , C07C53/50
摘要： 本发明提供了一种左乙拉西坦的杂质及其合成方法，该方法为将4-氯丁酰氯与氯化亚砜、盐酸、N-氯代琥珀酰亚胺加热回流反应后减压蒸馏除去氯化亚砜后得2，4-二氯丁酰氯；(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐和无机碱加入到有机溶剂中，然后加入2，4-二氯丁酰氯进行缩合反应，最后经四次打浆制备得到杂质IV。本发明属于首次报道该杂质，同时合成路线工艺简单，收率良好，得到产物纯度高。
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公开(公告)号：CN108707099A
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201810629772.X
申请日：2018-06-19
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司
IPC分类号： C07D207/27
CPC分类号： C07D207/27
摘要： 本发明提供了一种将左乙拉西坦和/或其异构体转化为(±)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸的方法，并利用此方法应用于左乙拉西坦母液的回收。本发明提供的方法操作步骤简单，收率良好，能够产生较好的经济效益。
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