-
公开(公告)号：CN102174000B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201110030273.7
申请日：2011-01-28
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C245/08
摘要： 本发明公开了一种结构如式(I)所示的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法，包括如下步骤：(1)重氮化反应：式(II)所示的芳胺经常规重氮化反应制得重氮盐溶液；(2)偶合反应：在反应容器中加入式(III)所示的酚和式(IV)所示的离子液体，保持反应温度0～15℃，用碱性化合物调pH值至7～9，并在此pH值条件下在2小时内滴加重氮盐溶液，滴完继续反应，反应过程中保持pH值为7～9；反应结束后反应液经后处理得所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体。本发明易于规模化生产，操作安全，收率高，三废少，后处理方便，离子液体并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
-
公开(公告)号：CN102408376A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110323882.1
申请日：2011-10-21
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D233/90
摘要： 一种如式III所示的四取代咪唑化合物的合成方法，所述的方法以如式I所示的烯基叠氮、如式II所示的硝酮为原料在无水硫酸镁为促进剂和1，2-二氯乙烷为溶剂存在下，在50～80℃条件下反应24～48h，TLC检测直至烯基叠氮消失，待反应结束后，将反应液冷却浓缩，经以石油醚∶乙酸乙酯体积比为10∶1的混合溶剂作为洗脱剂柱层析洗脱，收集监测到的所有产物的洗脱液部分，旋蒸除溶剂后得1，2，4，5-四取代咪唑。本发明的有益效果是：操作简便、无催化剂、反应温和、收率高、选择性好、后处理方便。
-
公开(公告)号：CN102040561A
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN201010567765.5
申请日：2010-11-30
申请人： 浙江工业大学 , 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤：将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10～60℃下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体对各反应物溶解度好，并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
-
公开(公告)号：CN101941895A
公开(公告)日：2011-01-12
申请号：CN201010259778.6
申请日：2010-08-23
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C45/46 , C07C49/784 , C07C49/84 , B01J27/16
摘要： 本发明公开了一种二芳基甲酮化合物的合成方法，是以苯甲酸作为酰化试剂，在固体酸催化剂的作用下进行取代苯的傅克酰基化反应，反应结束后，分离纯化得到所述的二芳基甲酮化合物并回收固体酸催化剂；所述的固体酸催化剂为多孔氧化物负载五氧化二磷；所述固体酸催化剂的载体多孔氧化物为固体硅胶或三氧化二铝。本发明所选用的催化剂具有选择性好、活性高、催化剂再生和循环使用容易以及能减少废料排放、对环境污染小的特点，该制备方法成本低廉、操作简单，具有工业应用价值。
-
公开(公告)号：CN102408376B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201110323882.1
申请日：2011-10-21
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07D233/90
摘要： 一种如式III所示的四取代咪唑化合物的合成方法，所述的方法以如式I所示的烯基叠氮、如式II所示的硝酮为原料在无水硫酸镁为促进剂和1，2-二氯乙烷为溶剂存在下，在50～80℃条件下反应24～48h，TLC检测直至烯基叠氮消失，待反应结束后，将反应液冷却浓缩，经以石油醚∶乙酸乙酯体积比为10∶1的混合溶剂作为洗脱剂柱层析洗脱，收集监测到的所有产物的洗脱液部分，旋蒸除溶剂后得1，2，4，5-四取代咪唑。本发明的有益效果是：操作简便、无催化剂、反应温和、收率高、选择性好、后处理方便。
-
公开(公告)号：CN102040561B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201010567765.5
申请日：2010-11-30
申请人： 浙江工业大学 , 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤：将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10～60℃下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体对各反应物溶解度好，并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
-
公开(公告)号：CN102174000A
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN201110030273.7
申请日：2011-01-28
申请人： 浙江工业大学
IPC分类号： C07C245/08
摘要： 本发明公开了一种结构如式(I)所示的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法，包括如下步骤：(1)重氮化反应：式(II)所示的芳胺经常规重氮化反应制得重氮盐溶液；(2)偶合反应：在反应容器中加入式(III)所示的酚和式(IV)所示的离子液体，保持反应温度0～15℃，用碱性化合物调pH值至7～9，并在此pH值条件下在2小时内滴加重氮盐溶液，滴完继续反应，反应过程中保持pH值为7～9；反应结束后反应液经后处理得所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体。本发明易于规模化生产，操作安全，收率高，三废少，后处理方便，离子液体并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
-
-
-
-
-
-
搜索结果
7 条记录 (耗时 0.025 秒)
