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    一种5－氰基亚氨基芪的制备方法
    1.
    发明公开
    一种5－氰基亚氨基芪的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN101328146A

    公开(公告)日：2008-12-24

    申请号：CN200810062838.8

    申请日：2008-07-04

    申请人： 浙江工业大学 ,  浙江九洲药业股份有限公司

    发明人： 苏为科 ,  施湘君 ,  车大庆 ,  林金荣 ,  胡剀

    IPC分类号： C07D223/22

    CPC分类号： C07D223/26

    摘要： 本发明公开了一种5－氰基亚氨基芪的制备方法，所述的方法为：以式(II)所示的卡马西平与式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机溶剂中于20～150℃反应1～30小时，反应液经后处理得到5－氰基亚氨基芪(I)，反应方程式如上所示。该工艺用双(三氯甲基)碳酸酯替代P2O5或POCl3或SOCl2作为脱水试剂制备5－氰基亚氨基芪，从源头上大大降低了安全和环保隐患，同时工艺简单合理、产物收率较高，适于工业化生产。

    一种5-氰基亚氨基芪的制备方法
    2.
    发明授权
    一种5-氰基亚氨基芪的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN101328146B

    公开(公告)日：2011-07-27

    申请号：CN200810062838.8

    申请日：2008-07-04

    申请人： 浙江工业大学 ,  浙江九洲药业股份有限公司

    发明人： 苏为科 ,  施湘君 ,  车大庆 ,  林金荣 ,  胡剀

    IPC分类号： C07D223/22

    CPC分类号： C07D223/26

    摘要： 本发明公开了一种5-氰基亚氨基芪的制备方法，所述的方法为：以式(II)所示的卡马西平与式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机溶剂中于20～150℃反应1～30小时，反应液经后处理得到5-氰基亚氨基芪(I)，反应方程式如下所示。该工艺用双(三氯甲基)碳酸酯替代P2O5或POCl3或SOCl2作为脱水试剂制备5-氰基亚氨基芪，从源头上大大降低了安全和环保隐患，同时工艺简单合理、产物收率较高，适于工业化生产。

    甲苯磺酸艾多沙班的中间体及其制备方法
    3.
    发明授权
    甲苯磺酸艾多沙班的中间体及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114456194B

    公开(公告)日：2023-07-07

    申请号：CN202111529593.7

    申请日：2021-12-14

    申请人： 浙江九洲药业股份有限公司

    发明人： 梅义将 ,  刘声民 ,  李永刚 ,  范锦敏 ,  胡剀 ,  高世朝

    IPC分类号： C07D513/04 ,  C07D211/74

    摘要： 本发明涉及有机化学合成领域，尤其涉及甲苯磺酸艾多沙班的中间体及其制备方法，其具有制备工艺简便、反应条件温和、成本低、原料易得的优点。合成步骤包括：以化合物N‑甲基‑4‑哌啶酮为原料，与溴素发生取代反应，生成式(II)所示化合物；式(II)所示化合物与硫化钠进行硫代反应，得到式(III)所示化合物；式(III)所示化合物与乙醛酸进行环合反应，得到式(IV)所示化合物；式(IV)所示化合物与醇发生酯化反应得到式(V)所示化合物，再反应得到式(VI)所示化合物；或者直接由式(IV)所示化合物在醇与酸的作用下反应得到式(VI)所示化合物；式(VI)所示化合物经碱水解、酸中和后得到式(VII)所示化合物。其反应式如下：

    甲苯磺酸艾多沙班的中间体及其制备方法
    6.
    发明公开
    甲苯磺酸艾多沙班的中间体及其制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN114456194A

    公开(公告)日：2022-05-10

    申请号：CN202111529593.7

    申请日：2021-12-14

    申请人： 浙江九洲药业股份有限公司

    发明人： 梅义将 ,  刘声民 ,  李永刚 ,  范锦敏 ,  胡剀 ,  高世朝

    IPC分类号： C07D513/04 ,  C07D211/74

    摘要： 本发明涉及有机化学合成领域，尤其涉及甲苯磺酸艾多沙班的中间体及其制备方法，其具有制备工艺简便、反应条件温和、成本低、原料易得的优点。合成步骤包括：以化合物N‑甲基‑4‑哌啶酮为原料，与溴素发生取代反应，生成式(II)所示化合物；式(II)所示化合物与硫化钠进行硫代反应，得到式(III)所示化合物；式(III)所示化合物与乙醛酸进行环合反应，得到式(IV)所示化合物；式(IV)所示化合物与醇发生酯化反应得到式(V)所示化合物，再反应得到式(VI)所示化合物；或者直接由式(IV)所示化合物在醇与酸的作用下反应得到式(VI)所示化合物；式(VI)所示化合物经碱水解、酸中和后得到式(VII)所示化合物。其反应式如下：

    制备O-去甲文拉法辛的方法
    8.
    发明授权
    制备O-去甲文拉法辛的方法 有权

    公开(公告)号：CN101117320B

    公开(公告)日：2010-12-15

    申请号：CN200710044969.9

    申请日：2007-08-17

    申请人： 浙江九洲药业股份有限公司

    发明人： 徐建康 ,  徐明东 ,  蔡亚祥 ,  胡剀 ,  张达

    IPC分类号： C07C213/08 ,  C07C215/64

    摘要： 本发明提供了一种制备O-去甲文拉法辛的新方法，包括步骤：(1)将化合物I(1-[2-胺基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇)进行去甲基化反应，采用的催化剂选自硫醇盐阴离子、镍、钴、金属硫化物、二苯基磷锂或三烷基氢硼化物，产物经进一步纯化获得高纯度的化合物II(1-[2-胺基-1-(4-羟基苯基)乙基]环己醇)；(2)用包合剂将化合物II包合后，与甲基化试剂进行N，N-二甲基化反应，调节pH析出大量固体，即O-去甲基文拉法辛，包合剂是α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精；(3)析出的大量固体用二氯甲烷溶解、蒸干，异丙醇重结晶。本发明操作简便、快捷，制备的产物较单一、收率高、纯度高、生产成本得到极大降低。

    阿哌沙班的中间体及制备方法
    9.
    发明公开
    阿哌沙班的中间体及制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115215749A

    公开(公告)日：2022-10-21

    申请号：CN202110425516.0

    申请日：2021-04-20

    申请人： 浙江九洲药业股份有限公司

    发明人： 郭雷雷 ,  于帅 ,  郭必豹 ,  阮振宇 ,  王一能 ,  何杨 ,  梅义将 ,  胡剀 ,  李永刚

    IPC分类号： C07C69/36 ,  C07C67/14 ,  C07C233/56 ,  C07C231/02 ,  C07D211/76 ,  C07D211/90 ,  C07D211/86 ,  C07D211/84

    摘要： 本发明涉及一种合成阿哌沙班的新的中间体及其制备方法。该方法具体包含如下步骤：1)对苯二胺与式(1‑a)化合物进行氨解反应制备得到式(2)化合物，2)式(2)化合物进行取代反应制备得到式(3)化合物，3)式(3)化合物进行取代反应制备得到式(4i)化合物，再经环合反应得到式(4)或者直接由式(3)化合物进行反应制备得到式(4)，4)式(4)化合物经环合反应制备得到式(5)化合物，5)式(5)化合物经水解反应制备得到式(6)化合物，6)式(6)化合物经反应制备得到式(7)化合物或者由式(6)化合物先经脱羧反应得到式(6i)化合物再经缩合反应得到式(7)，反应式如下：本发明具有简单易行的优点且各步反应的收率较高，合成路线不仅绿色环保，同时具有成本优势，有利于实施工业化生产。

    一种高纯度布瓦西坦的制备方法
    10.
    发明公开
    一种高纯度布瓦西坦的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN114394921A

    公开(公告)日：2022-04-26

    申请号：CN202210160190.8

    申请日：2022-02-22

    申请人： 浙江九洲药业股份有限公司

    发明人： 李永刚 ,  金从阳 ,  任倩 ,  宋利刚 ,  梅义将 ,  胡剀

    IPC分类号： C07D207/27

    摘要： 本发明涉及布瓦西坦的生产方法，尤其涉及一种高纯度布瓦西坦的制备方法；属原料药合成技术领域。一种高纯度布瓦西坦的制备方法，包括如下步骤：1）、将化合物3与手性胺成盐后经游离，得到中间体3；2）、将中间体3经活化反应、氨解反应后，得到布瓦西坦；本发明将手性诱导法和拆分法结合起来，既保证了产品的手性纯度，又保证了拆分的收率；本发明各步骤反应条件温和、收率较高，成本低，安全性高，适合工业化生产。