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公开(公告)号：CN111961017B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202010864394.0
申请日：2020-08-25
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及生物质资源利用领域，公开了一种在双相溶液体系中制备5‑羟甲基糠醛的方法。该方法包括：在含有乳化剂、有机溶剂与水的双相体系中，使糖源发生脱水反应，得到5‑羟甲基糠醛。本发明中的5‑羟甲基糠醛的分离提纯较为方便，并且能量需求低，糖源的转化率超过99％，5‑羟甲基糠醛的收率最高可达91.2％，有较高工业应用价值。
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公开(公告)号：CN117682996A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311289486.0
申请日：2023-10-08
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/04 , C07C249/14 , C07C251/44
摘要： 本发明涉及己内酰胺生产领域，针对己内酰胺气相重排反应中催化剂再生难、反应热移除耗气量大的问题，提供一种气相重排制备己内酰胺及精制的方法，生产装置包括依次串联的环己酮肟生产装置、环己酮肟蒸发器、己内酰胺生产装置、催化剂分离设备、溶剂循环回收系统和己内酰胺精制系统；己内酰胺生产装置同时与催化剂分离设备、催化剂再生系统连接。本发明用上游环己酮肟生产的惰性溶剂代替载气移除己内酰胺反应器的反应热、减少能耗。同时，该惰性溶剂可以作为一种结晶溶剂进入己内酰胺精制系统，简化流程，提高己内酰胺质量。
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公开(公告)号：CN117343010A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311143867.8
申请日：2023-09-06
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16 , C07D201/06
摘要： 本发明涉及己内酰胺制备的技术领域，公开了一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，包括如下步骤：S1、环己酮、双氧水和氨进行非均相氨肟化反应生成环己酮肟，肟化反应的产物与惰性溶剂混合，静置分层后分离得有机相产物，再经脱氨，得到环己酮肟‑惰性溶剂溶液；S2、在环己酮肟‑惰性溶剂溶液中加入反应溶剂，混合后蒸发，形成环己酮肟、惰性溶剂、反应溶剂的混合气；混合气在气相贝克曼重排催化剂的作用下，发生气相重排反应生成己内酰胺，产品经冷凝、蒸发后，得到己内酰胺产品。本发明通过采用惰性溶剂，不仅省却了非均相氨肟化反应后的溶剂脱除步骤，还提高了气相重排反应后的移热能力，反应成本更低且操作简便。
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公开(公告)号：CN117414763A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202311147509.4
申请日：2023-09-06
申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司
IPC分类号： B01J8/00 , B01D3/00 , C07D223/10 , C07D201/06
摘要： 本发明涉及己内酰胺制备的技术领域，公开了一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的系统，所述系统包括依次串联的非均相氨肟化反应装置和气相重排反应装置；所述非均相氨肟化反应装置和气相重排反应装置之间连接有环己酮肟精制装置；所述环己酮肟精制装置设有惰性溶剂入口；所述气相重排反应装置的后端连接有溶剂循环回收装置；所述溶剂循环回收装置设有惰性溶剂出口，并且其与环己酮肟精制装置的惰性溶剂入口相连通；所述溶剂循环回收装置还设有己内酰胺出口，用于产出己内酰胺产品。本发明通过采用惰性溶剂，省却非均相氨肟化反应后的溶剂脱除步骤，提高了移除气相重排反应的能力，避免使用载气，节约能耗。
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公开(公告)号：CN105175366A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510573519.3
申请日：2015-09-10
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D307/36
CPC分类号： C07D307/36
摘要： 本发明公开了一种由果糖一步法生产2,5-二甲基呋喃的方法，所述方法为：以果糖为原料，以Ru/C与AlCl3及无机酸混合液为催化剂，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，在140～220℃、400～1000rpm、0.5～4MPa条件下进行反应，反应完全后，将反应液抽滤，滤饼回收Ru/C，滤液经后处理得到产物2,5-二甲基呋喃；本发明用来源更加广泛，价格更加便宜的果糖代替5-HMF来生产2,5-DMF，其工业应用价值更大，将原先两步法的过程整合到一步中，能有效解决中间产物5-HMF分离困难的问题，具有明显的创新性，实验操作简单易行，能得到良好的2,5-DMF收率，摩尔收率达66.3％。
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公开(公告)号：CN106866589B
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201710031802.2
申请日：2017-01-17
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D307/33 , B01J27/24
摘要： 本发明公开了一种γ‑戊内酯的制备方法，由乙酰丙酸经催化氢解反应制备得到，采用的催化剂以掺氮介孔炭为载体，以过渡金属M为活性组分，经包埋法制备得到。本发明公开了一种γ‑戊内酯的制备方法，采用由包埋法制备的掺氮介孔炭负载的过渡金属催化剂，可显著提高乙酰丙酸的转化率和γ‑戊内酯的选择性，更重要的是，该催化剂具有极高的循环稳定性，重复使用5次后，仍可保持极高的转化率与选择性。
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公开(公告)号：CN111732514B
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN202010546063.2
申请日：2020-06-16
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C209/86 , C07C211/07
摘要： 本发明公开了一种二氯二甲基硅烷单体生产中副产物—高沸物水解废水中三正丁胺回收的方法，包括：(1)收集高沸物水解废水进行加热浓缩，得到废水浓缩液；(2)向步骤(1)制备的废水浓缩液中加入碱性物质，中和至碱性后得到油相‑水相两相溶液；(3)静置分层后收集油相，再经蒸馏后收集215～217℃下的馏分，即为三正丁胺。本发明公开了一种二氯二甲基硅烷单体生产中副产物—高沸物水解废水中三正丁胺回收的方法，大大减少碱性物质的用量、回收成本低，回收得到的三正丁胺收率高(大于92％)、纯度高(大于99.7％)、含水量低(小于0.3％)，满足生产所需催化剂原料的质量标准。
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公开(公告)号：CN106866589A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710031802.2
申请日：2017-01-17
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D307/33 , B01J27/24
CPC分类号： C07D307/33 , B01J27/24
摘要： 本发明公开了一种γ‑戊内酯的制备方法，由乙酰丙酸经催化氢解反应制备得到，采用的催化剂以掺氮介孔炭为载体，以过渡金属M为活性组分，经包埋法制备得到。本发明公开了一种γ‑戊内酯的制备方法，采用由包埋法制备的掺氮介孔炭负载的过渡金属催化剂，可显著提高乙酰丙酸的转化率和γ‑戊内酯的选择性，更重要的是，该催化剂具有极高的循环稳定性，重复使用5次后，仍可保持极高的转化率与选择性。
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公开(公告)号：CN111961017A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010864394.0
申请日：2020-08-25
申请人： 浙江恒澜科技有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及生物质资源利用领域，公开了一种在双相溶液体系中制备5-羟甲基糠醛的方法。该方法包括：在含有乳化剂、有机溶剂与水的双相体系中，使糖源发生脱水反应，得到5-羟甲基糠醛。本发明中的5-羟甲基糠醛的分离提纯较为方便，并且能量需求低，糖源的转化率超过99％，5-羟甲基糠醛的收率最高可达91.2％，有较高工业应用价值。
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公开(公告)号：CN111995602A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010815436.1
申请日：2020-08-13
申请人： 浙江恒澜科技有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D307/46
摘要： 本发明涉及生物质能源转化领域，公开了一种利用酸性树脂催化果糖合成5-羟甲基糠醛的方法，包括：1）将果糖和溶剂投入反应器内，加入磺酸型离子交换树脂催化剂，加热反应后冷却，得到含有5-羟甲基糠醛的反应液；2）向反应液中加入亚硫酸氢钠进行反应，降温至有固体盐析出，将固体盐分离，经碱化处理后获得5-羟甲基糠醛。本发明将具有强酸性的磺酸型离子交换树脂作为催化剂用于果糖脱水制备5-羟甲基糠醛（5-HMF）反应中，然后配合“亚硫酸氢钠+碱化处理”的组合，能够克服现有技术中副产物多、5-HMF选择性低、催化剂稳定性差、难以分离提纯等缺点，从而提高5-HMF收率和选择性，促进产物分离，降低能耗。
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