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公开(公告)号：CN117604004A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311581696.7
申请日：2023-11-24
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学杭州国际科创中心
摘要： 本发明涉及生物化工技术领域，特别涉及D‑氨基酸氧化酶突变体、核酸分子、重组菌株及其应用。本发明提供了D‑氨基酸氧化酶的突变体、核酸分子、重组菌株及其应用。本发明通过筛选获得了增强对催化底物DL‑草铵膦催化活力的突变型D‑氨基酸氧化酶，并通过添加融合标签或肽标签的方法，使得宿主表达获得的D‑氨基酸氧化酶的活性和可溶性表达进一步提高。利用本发明提供的D‑氨基酸氧化酶制备α‑酮酸的方法实现了外消旋草铵膦的动力学拆分，能够广泛应用到L‑草铵膦的生产应用中。
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公开(公告)号：CN118813732A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410726755.3
申请日：2024-06-05
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学杭州国际科创中心
摘要： 本发明涉及生物技术领域，特别涉及D‑氨基酸氧化酶突变体及其在动力学拆分DL‑草铵膦和多酶催化制备L‑草铵膦中的应用。本发明通过蛋白截短、多位点组合突变、添加融合标签等方法，使宿主表达获得的D‑氨基酸氧化酶可溶性表达及酶活有了显著提升。进一步对D‑氨基酸氧化酶的活性口袋进行改造，提供了多种能够高效催化D‑草铵膦合成2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸(PPO)的氨基酸氧化酶突变体，使D‑氨基酸氧化酶的酶活进一步提升。利用本发明提供的D‑氨基酸氧化酶制备α‑酮酸的方法实现了外消旋草铵膦的动力学拆分，能够广泛应用到L‑草铵膦的生产应用中。
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公开(公告)号：CN116376940A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310221079.X
申请日：2023-03-09
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学杭州国际科创中心
摘要： 本发明涉及生物化工技术领域，具体涉及一种表达D‑氨基酸氧化酶的方法及其应用。本发明通过筛选获得了对催化底物DL‑草铵膦具有催化活力的野生型D‑氨基酸氧化酶，并通过对表达宿主的筛选以及添加分子伴侣等方法，使得宿主表达获得的D‑氨基酸氧化酶的活性和可溶性表达进一步提高。利用本发明提供的D‑氨基酸氧化酶制备α‑酮酸的方法实现了外消旋草铵膦的动力学拆分，能够广泛应用到L‑草铵膦的生产应用中。
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公开(公告)号：CN118892122A
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202410935771.3
申请日：2024-07-12
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
摘要： 本发明属于除草剂领域，具体涉及一种含5‑氨基乙酰丙酸的ACCase抑制剂类除草组合物，以重量份计包含1～95份ACCase抑制剂类除草原药、0.1～30份5‑氨基乙酰丙酸、0.1～30份呼吸抑制剂和5～95份助剂。本发明的除草组合物能够提高ACCase抑制剂类除草剂的除草效果以及在高温干旱条件下的表现，同时减少ACCase抑制剂类除草剂的用量，减缓抗性杂草的出现。
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公开(公告)号：CN117700321A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202211096083.X
申请日：2022-09-08
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/716 , C07C51/08 , C07C59/21 , C07C253/14 , C07C255/10
摘要： 本发明提供了一种4‑卤代‑2‑羰基丁酸酯中间体的合成方法，包括以下步骤：a)将氰化物、相转移催化剂和3‑卤代丙酰卤混合，进行取代反应，过滤后得到3‑卤代丙酰氰粗料液；所述相转移催化剂选自聚乙二醇、冠醚类化合物、聚脂肪醇蓖麻油、季铵盐和季膦盐中的一种或多种；b)将步骤a)得到的3‑卤代丙酰氰粗料液与酸水溶液混合，进行水解反应，纯化后得到4‑卤代‑2‑羰基丁酸粗料液；c)将步骤b)得到的4‑卤代‑2‑羰基丁酸粗料液与醇混合，进行酯化反应，再经纯化处理，得到4‑卤代‑2‑羰基丁酸酯中间体。该合成方法工艺简单，条件温和、易控，且具有较高收率。
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公开(公告)号：CN117659079A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202211099412.6
申请日：2022-09-08
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的合成方法，包括以下步骤：a)将丙烯酰氯、第一溶剂、阻聚剂、催化剂和氰化钠混合，进行取代反应，减压蒸馏后得到丙烯酰氰中间体；b)将步骤a)得到的丙烯酰氰中间体与盐酸、阻聚剂混合，进行水解反应，再经纯化处理，得到2‑羰基‑3‑丁烯酸粗品；c)将步骤b)得到的2‑羰基‑3‑丁烯酸粗品与第二溶剂、甲基亚膦酸酯混合，进行加成反应，加水分液萃取后回收溶剂，得到酮酸酯溶液；d)将步骤c)得到的酮酸酯溶液加盐酸调节pH≤3后，进行水解反应，纯化后得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。该合成方法选择廉价丙烯酰氯为原料，反应条件温和，操作简便，生产成本低，易于实现工业化，且具有较高的收率。
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公开(公告)号：CN117024474A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311003431.9
申请日：2023-08-10
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，以甲基次膦酸或甲基次膦酸酯(I)为原料，与含有不饱和双键的二元有机酸或其酯类(II)进行加成后得到中间体(III)，再经过水解脱羧即分离得到目标产物4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸(IV)；相对于传统合成4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸使用的甲基亚膦酸二乙酯等原料，本发明所使用的原料为甲基次膦酸或其酯衍生物，更加稳定安全，而2‑亚甲基‑3‑氧代丁二酸为衣康酸衍生物质，潜在来源广泛；并且，本发明只通过加成、水解脱羧两步反应即可制备得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸；综上，本发明提供的制备方法原料易得，反应条件温和，操作简便，生产成本低，没有繁琐的分离纯化步骤。
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公开(公告)号：CN115785149A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202210663894.7
申请日：2022-06-10
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的分离方法，本发明克服技术偏见，采用氨化成盐的方式对4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸进行提纯，通过精准控制氨化过程的终点pH值和反应温度，弥补了4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸低铵熔点较低，强吸湿性的缺陷。相较于现有技术，该方法具有工艺过程简单，提纯效率高，操作条件温和，回收率高，易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN113201013B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202110566871.X
申请日：2021-05-24
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种草甘膦与草铵膦的联产技术，将草甘膦合成中副产的氯甲烷、氯化钠循环至草铵膦中间体合成，并将草铵膦中间体合成中副产的无水氯化氢、有机磷酸酯高沸循环至草甘膦酸解及合成液脱水工序，实现了草甘膦和草铵膦的联产。与现有技术相比，本发明通过对草甘膦、草铵膦两个产业的生产工艺分别优化，然后再进行深度集成，利用氯甲烷、氯化氢、高沸物的循环利用，实现了草甘膦‑草铵膦两大除草剂产业的联产，真正实现了资源共享、优势互补，降低了生产成本，增强了我国草甘膦和草铵膦产业的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN110283204B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN201810226487.3
申请日：2018-03-19
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法，所述系统包括依次连接的甲基氯化铝合成单元、甲基二氯化磷合成单元和甲基亚磷酸酯合成单元；甲基氯化铝合成单元包括依次连接的流化床反应器和分离单元，甲基二氯化磷合成单元包括甲基二氯化磷合成装置，甲基二氯化磷合成装置为闭式反应釜。本发明在流化床反应器中进行气固催化反应并优化分离设备，制备甲基氯化铝产品，再以甲基氯化铝为原料制备甲基二氯化磷，进而连续合成甲基亚磷酸酯产品。提升了甲基二氯化磷的产率，进而提升甲基亚磷酸酯产品的收率，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。
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