一种芬苯达唑中间体2-氯-4-苯硫基硝基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN105152994A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510625928.3

    申请日:2015-09-28

    IPC分类号: C07C323/09 C07C319/14

    摘要: 一种芬苯达唑中间体2-氯-4-苯硫基硝基苯的制备方法,以间二氯苯为原料,经过硝化、缩合反应得到2-氯-4-苯硫基硝基苯。所述硝化反应为以间二氯苯为原料,二氯乙烷作溶剂,于0℃滴加N2O5/C2H4Cl2溶液,20-25℃反应1-2小时后,反应液经水洗、静置分层后取有机相,经无水硫酸钠干燥、过滤得2,4-二氯硝基苯的二氯乙烷溶液。本发明采用N2O5/C2H4Cl2溶液作硝化试剂反应效率高、副反应少、无废酸污染,具体绿色环保生产的意义,所述制备方法反应条件温和且工艺简单,易于操作,适合工业化生产。

    一种癸氧喹酯中间体2-羟基-5-硝基苯乙醚的制备方法

    公开(公告)号:CN105237405A

    公开(公告)日:2016-01-13

    申请号:CN201510626987.2

    申请日:2015-09-28

    IPC分类号: C07C205/37 C07C201/08

    摘要: 本发明提供了一种癸氧喹酯中间体2-羟基-5-硝基苯乙醚的制备方法,具体操作方法为:在反应容器中加入邻羟基苯乙醚和二氯乙烷,再于0℃缓慢滴加N2O5-二氯乙烷溶液,加毕于30-35℃反应1-2小时后,向反应液中加水,静置分层后取有机相,所得有机相经无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸馏去除溶剂得所需2-羟基-5-硝基苯乙醚。本发明采用N2O5/C2H4Cl2溶液作硝化试剂反应效率高、副反应少、无废酸污染,具体绿色环保生产的意义,所得产物2-羟基-5-硝基苯乙醚纯度高达97%以上,收率高达95%以上,所述制备方法反应条件温和且工艺简单,易于操作,适合工业化生产。

    一种那西肽精粉的提取方法

    公开(公告)号:CN105198958A

    公开(公告)日:2015-12-30

    申请号:CN201510633203.9

    申请日:2015-09-29

    摘要: 本发明提供了一种那西肽精粉的提取方法,将灭活后的那西肽发酵液,加入助滤剂离心处理后,取所得滤渣加入二氯乙烷,并于45-50℃搅拌0.5-1小时,过滤,滤液静置分层后,取有机相得那西肽提取液,再经减压蒸馏回收二氯乙烷,于室温下加入去离子水,过滤,滤饼经水洗、干燥、研磨得那西肽精粉,蒸馏出的二氯乙烷可以直接回收套用。采用本发明所述方法所得那西肽精粉效价970ug/mg,产品不含菌丝体,收率高达93%。本发明所述的那西肽提取工艺简单,提取效率高,所用的二氯乙烷溶剂可经回收循环使用,从而减少废水污染,降低生产成本,适合工业化生产。

    一种高纯度甜菜碱盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN105130833A

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201510626649.9

    申请日:2015-09-28

    IPC分类号: C07C229/12 C07C227/08

    摘要: 本发明提供了一种高纯度甜菜碱盐酸盐的绿色环保制备方法,具体方法为:将氯乙酸、三甲胺水溶液和催化剂路易斯碱加入反应容器中,于50-55℃,压力0.01-0.02MPa下,反应1-4小时,反应结束后,反应液经减压蒸馏除水;将反应液降温至室温,再向其中加入乙醇,加热至40-45℃溶解,再冷却至0-10℃析出结晶,经过滤,滤饼干燥得所需甜菜碱盐酸盐,所述路易斯碱为水或N,N-二甲基甲酰胺。所述制备方法工艺简单,生产周期短,反应条件温和,不需除盐,产品提纯简单,无三废产生,产品纯度收率高,原料廉价易得,具有较高的经济性和环保性,适合工业化生产。

    一种D(-)-磺苄西林钠的制备方法

    公开(公告)号:CN105218562A

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201510639048.1

    申请日:2015-09-30

    IPC分类号: C07D499/62 C07D499/16

    CPC分类号: C07D499/62 C07D499/16

    摘要: 本发明提供了一种D(-)-磺苄西林钠的制备方法,具体操作方法为:在反应容器中加入D(-)-磺苯乙酸、二氯乙烷和催化剂二甲基甲酰胺,BTC/C2H4Cl2溶液为酰氯化试剂,制备得D(-)-磺苯乙酰氯的二氯乙烷溶液;D(-)-磺苯乙酰氯与6-氨基青霉烷酸缩合、精制制得D(-)-磺苄西林钠。本发明采用BTC/C2H4Cl2溶液作酰氯化试剂,反应效率高、副反应少、无二氧化硫污染,具体绿色环保生产的意义;缩合反应采用丙酮-75%乙醇做溶剂,三甲胺控制PH=7,10℃左右反应,反应条件温和,工艺简单,易于操作,得到的产品纯度高、收率高,适合工业化生产。

    一种甲氧苄啶中间体3,5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN105111056A

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201510627198.0

    申请日:2015-09-28

    IPC分类号: C07C47/565 C07C45/43

    摘要: 本发明提供了一种甲氧苄啶中间体3,5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法。所述方法包括以下步骤:在反应容器中依次加入对甲酚、乙酸和氯化锌,搅拌均匀,降温至0℃后,慢慢加入苄基三甲基三溴化铵,10-15℃反应1-2小时,再升温至90-95℃反应1.5-3小时;再将反应液减压蒸馏回收乙酸,底物加水搅拌,升温回流水解2-4小时,降温至室温,过滤、水洗,干燥制得3,5-二溴-4-羟基苯甲醛。本发明所述制备方法反应条件温和,工艺简单,反应速度快,产物纯度高达98%以上,收率高达93%以上,采用BTMABr3作溴化试剂代替毒性强烈的溴素,具有安全无毒,绿色环保的优点。

    一种那西肽工业生产中发酵废水循环利用方法

    公开(公告)号:CN103011504B

    公开(公告)日:2013-12-11

    申请号:CN201210526996.0

    申请日:2012-12-10

    IPC分类号: C02F9/14

    摘要: 本发明提供了一种那西肽工业生产中发酵废水循环利用方法,压滤活跃链霉菌三级发酵液,控制滤固形物含量,滤液和罐体清洗液作为发酵废水;处理发酵废水,一次污泥排放至污泥池;一次处理废水送入MBR膜生化反应池二次处理;控制MBR膜生化反应池内污泥浓度;对污泥池内的污泥进行脱水,脱出的水返回MBR膜生化反应池再处理;储存二次处理废水;在二次处理废水中添加相应比例的培养基成分后,用于下批次的那西肽三级发酵,在不影响那西肽质量的前提下,解决了那西肽产业废水处理成本高和水资源浪费严重等问题,避免了对环境的污染,节省了直接排放废水需要进行的严格污水处理过程,极大地降低了生产成本,展现出良好的经济和环境效益。

    一种那西肽工业生产中发酵废水循环利用方法

    公开(公告)号:CN103011504A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210526996.0

    申请日:2012-12-10

    IPC分类号: C02F9/14

    摘要: 本发明提供了一种那西肽工业生产中发酵废水循环利用方法,压滤活跃链霉菌三级发酵液,控制滤固形物含量,滤液和罐体清洗液作为发酵废水;处理发酵废水,一次污泥排放至污泥池;一次处理废水送入MBR膜生化反应池二次处理;控制MBR膜生化反应池内污泥浓度;对污泥池内的污泥进行脱水,脱出的水返回MBR膜生化反应池再处理;储存二次处理废水;在二次处理废水中添加相应比例的培养基成分后,用于下批次的那西肽三级发酵,在不影响那西肽质量的前提下,解决了那西肽产业废水处理成本高和水资源浪费严重等问题,避免了对环境的污染,节省了直接排放废水需要进行的严格污水处理过程,极大地降低了生产成本,展现出良好的经济和环境效益。