一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺

    公开(公告)号:CN113185410B

    公开(公告)日:2022-04-26

    申请号:CN202110375571.3

    申请日:2021-04-07

    摘要: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺,包括以下步骤:将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中,升温;向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液,继续保温反应2小时;将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中,控制温度在85~90℃之间,保温1小时;静置分层,分离出下层有机相,取样分析,得到邻硝基溴苄。本发明邻硝基溴苄的合成工艺得到的邻硝基溴苄的含量在75%以上,副产物二溴的含量在0.5%以下,与老工艺相比,具有收率高,副产物少的特点,并且合成工艺不需要额外的设备,工艺操作简单,经济效益高。

    一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺

    公开(公告)号:CN113185410A

    公开(公告)日:2021-07-30

    申请号:CN202110375571.3

    申请日:2021-04-07

    摘要: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺,包括以下步骤:将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中,升温;向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液,继续保温反应2小时;将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中,控制温度在85~90℃之间,保温1小时;静置分层,分离出下层有机相,取样分析,得到邻硝基溴苄。本发明邻硝基溴苄的合成工艺得到的邻硝基溴苄的含量在75%以上,副产物二溴的含量在0.5%以下,与老工艺相比,具有收率高,副产物少的特点,并且合成工艺不需要额外的设备,工艺操作简单,经济效益高。

    一种用于丙环唑环合反应的复合催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN109833916B

    公开(公告)日:2021-08-27

    申请号:CN201910224064.2

    申请日:2019-03-22

    发明人: 陈华 曾挺 潘光飞

    IPC分类号: B01J31/34 C07D317/16

    摘要: 本发明为一种用于丙环唑环合反应的复合催化剂及其制备方法,用于丙环唑环合反应的复合催化剂的原料组成及其重量份为:三氟甲磺酸锌1.5份~3.5份、三硝基苯磺酸钠0.8份~2.2份、重铬酸钠0.6份~1.4份、催化剂载体9.5份~10.6份;由于本发明制备过程中将三氟甲磺酸锌、三硝基苯磺酸钠和重铬酸钠一起通过催化剂载体制成复合催化剂,稳定性好,性能优异,因而可以改善丙环唑环合反应的反应介质环境,提高丙环唑环合反应速率和环化物的收率,回收方便、彻底,不会给后续溴化反应带入杂质,不影响溴化反应收率,改善最终丙环唑原药的收率和纯度。

    一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺

    公开(公告)号:CN108997127B

    公开(公告)日:2021-05-18

    申请号:CN201810569809.4

    申请日:2018-06-05

    摘要: 本发明公开了一种合成1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)‑4‑硝基苯的生产工艺:开启微反应器加热装置,同时开启两台输送泵,将二个储罐中的1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和混酸液分别送入微反应器,进行硝化反应;从出口收集反应液;将反应液静置,分离出有机层;将有机层加水,回流回收二氯乙烷;二氯乙烷回收完毕后,将反应体系冷却至室温,经过滤、水洗、烘干即得农药中间体。本发明公开的生产工艺有效抑制了副反应的产生,提高了反应效率,同时利用微通道反应器高效传质传热的特点,工艺具有较好的操作性和安全性。

    一种高含量异恶草酮的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113135868A

    公开(公告)日:2021-07-20

    申请号:CN202110373592.1

    申请日:2021-04-07

    IPC分类号: C07D261/04

    摘要: 本发明公开了一种高含量异恶草酮的制备方法,包括以下步骤:将4,4‑二甲基‑3‑异噁唑酮钠盐的水溶液与纯碱、碘化钠投放到反应釜中,再抽入邻氯氯苯,开启搅拌升温;保温反应1.5~3小时;抽样中控,再经水洗、分层、脱溶,得到异恶草酮粗品。本发明在异恶草酮合成过程中加入少量氯化钠,不仅大大提高了反应速度,将反应时间从10小时缩短至2小时,还可使主含量达到85%以上,副产物减少至3%以下。