一种小剂量自动灌装设备及其PLC控制系统

    公开(公告)号:CN118560759A

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202410778968.0

    申请日:2024-06-17

    摘要: 本发明提供了一种小剂量自动灌装设备及其PLC控制系统,通过一套PLC控制系统精准控制自动化批量灌装,同时通过旋转阀、注射器、注射针三个结构的配合,实现液体的精准定量和位移,很好的解决了人工灌装准确度低、耗时长的问题,实现了实验室内由容量瓶批量向安瓿瓶或玻璃样品瓶或塑料样品瓶或进样小瓶或其他灌装容器中灌装液体,操作便捷,省时省力,极大提高了灌装效率,同时采用PLC程序实现自动灌装,使得整个灌装设备的可编辑程度大大提高,可以根据实际情况通过微调修正参数,精准的提高部件之间传递的精确性。

    一种稳定同位素标记的氯丙那林的制备方法

    公开(公告)号:CN113149851A

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN202110333425.4

    申请日:2021-03-29

    发明人: 张磊 韩世磊

    摘要: 本发明涉及一种稳定同位素标记的氯丙那林的制备方法,以2‑溴‑2'‑氯苯乙酮为起始原料,经改进的盖布瑞尔(Gabriel)合成(起始原料与胺基化试剂二甲酰基氨基钠发生亲核取代反应)、水解、还原、还原胺化共计四步反应合成同位素标记的氯丙那林。本发明所述的制备方法通过四步常规化学反应,工艺设计合理,原料价格便宜,实验过程可控,操作简便,可方便的合成所需要的各种标记化合物,如D标记、13C标记或者D/13C双标记化合物,制备得到的目标产物纯度高,达到98%以上,总收率达到66%以上,终产物同位素丰度可达到98%以上,没有同位素丰度稀释现象,重现性和稳定性更高,所得的目标化合物可为准确定量检测氯丙那林的痕量残留提供标准试剂。

    一种异丙草胺代谢物M6的制备方法

    公开(公告)号:CN111087329A

    公开(公告)日:2020-05-01

    申请号:CN201911383001.8

    申请日:2019-12-27

    摘要: 本发明提供了一种异丙草胺代谢物M6的制备方法,包括如下步骤:(1)以化合物II为原料,在极性溶剂中,与甲硫醇钠反应生成中间体化合物III;所述的化合物II的结构式为 所述中间体化合物III的结构式为: (2)将中间体化合物III与氧化剂在溶剂中氧化生成异丙草胺代谢物M6。本发明所述的异丙草胺代谢物M6制备方法同时得到异丙草胺甲硫基代谢物和异丙草胺代谢物M6,工艺设计合理,原料价格便宜,节约成本,实验过程可控,操作简便,制备得到的目标产物纯度高,均能达到98%以上,本发明制备的异丙草胺代谢物M6为异丙草胺农药残留的检测研究提供标准样品,对农药代谢学研究领域更好的研究异丙草胺代谢途径及代谢规律也有着极大的作用。

    一种6‑蝶呤基叶酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107245082A

    公开(公告)日:2017-10-13

    申请号:CN201611251741.2

    申请日:2016-12-30

    发明人: 张磊

    IPC分类号: C07D519/00 G01N1/28

    摘要: 本发明提供了一种6‑蝶呤基叶酸的合成方法,包括如下步骤:(1)将化合物1蝶酸与化合物2谷氨酸二叔丁酯盐酸盐加入到二甲基甲酰胺中,在缩合剂和辅助试剂存在下搅拌,将反应液倒入水中,析出固体3叶酸二叔丁酯;(2)将固体3加入到DMF和NMP的混合液中,加入化合物4蝶呤甲基溴化物,搅拌反应,加水析出固体5蝶呤基叶酸二叔丁酯;(3)将所述的固体5用三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶液处理后脱去保护基,反应液处理、干燥后得到6‑蝶呤基叶酸(6)。本发明所述的6‑蝶呤基叶酸的合成方法用于制备叶酸杂质6‑蝶呤基叶酸的标准品,纯度可达70‑80%,用于有效检测叶酸杂质6‑蝶呤基叶酸。

    胆固醇标准品的纯化方法

    公开(公告)号:CN107245090A

    公开(公告)日:2017-10-13

    申请号:CN201710557032.5

    申请日:2017-07-10

    发明人: 张磊 陈菊玲

    IPC分类号: C07J9/00

    CPC分类号: C07J9/00

    摘要: 本发明创造的胆固醇标准品的纯化方法采用衍生、还原的胆固醇纯化方法,与传统的重结晶方法相比得到的胆固醇的纯度更高(大于99.6%),质量更好,并且收率也有大幅提高,可达到80%,另外,纯化使用的甲基叔丁基醚代替了传统重结晶法中使用的国家管控的乙醚,降低的生产过程的危险性。

    一种D‑叶酸的合成方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106632341A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611222411.0

    申请日:2016-12-27

    发明人: 张磊

    IPC分类号: C07D475/04

    CPC分类号: C07D475/04

    摘要: 本发明创造提供了一种D‑叶酸的合成方法,包含如下步骤:(1)将原料蝶酸1、原料D‑谷氨酸叔丁酯盐酸盐2和缩合剂加入二甲基甲酰胺溶剂中,室温下搅拌过夜,质谱检测直到反应完成,将反应液倒入去离子水中,析出的固体经过滤、洗涤,得到粗品化合物3;(2)将所得粗品化合物3溶于三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中,于室温下搅拌1‑24小时,反应完成后,将反应液浓缩,加入活性炭脱色,过滤,析出黄色固体,经蒸馏水洗涤,真空干燥后重新溶解于三氟乙酸中,再次加入蒸馏水,析出的固体经过滤、蒸馏水洗涤,真空干燥后的得黄色固体D‑叶酸。

    环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备

    公开(公告)号:CN103755678B

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201410043632.6

    申请日:2014-01-28

    发明人: 张磊

    IPC分类号: C07D323/00

    摘要: 本发明具体描述了一种新的环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯(Cyclic PBT Dimer)的制备方法,以对苯二甲酰氯和1,4-丁二醇为原料采用保护与脱保护的策略定向合成了环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯,可用于PBT塑料中环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯杂质的对照分析与检测。本发明所述产品的化学结构式为: 。