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公开(公告)号：CN118206568A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202311370077.3
申请日：2023-10-20
申请人： 清华大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/06 , C07D501/36
摘要： 本发明提出了一种头孢唑林酸及其合成方法，上述合成方法包括：(1)制备TDA溶解液；(2)制备酸酐浊液；(3)将TDA溶解液引入微反应器第一腔室，将酸酐浊液引入第二腔室，第一腔室的TDA溶解液通过微孔膜进入第二腔室，以便TDA溶解液和酸酐浊液进行反应后得到混合液，将第二腔室的混合液引出至循环槽，再将循环槽中的混合液引回至第二腔室，连续循环后得到头孢唑林酸溶液；(4)对头孢唑林酸溶液进行后处理得到头孢唑林酸晶体。由此，相比于采用搅拌釜合成头孢唑林酸，本发明的头孢唑林酸的合成方法简单易行，合成时间显著降低，产品收率明显增加，产品杂质明显减少，具有重要的市场价值和推广价值。
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公开(公告)号：CN116200448A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202310310702.9
申请日：2023-03-28
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C12P35/04 , C07D501/59
摘要： 本发明提供了一种连续式酶法制备头孢克洛的方法，包括如下步骤：将D‑苯甘氨酸甲酯溶液与7‑ACCA溶液混合均匀，调节混合液pH值为7.0~7.3，维持20~25℃；将混合液连续通过青霉素酰化酶柱进行缩合反应，得缩合液；调节缩合液pH值为1.0~1.5，并将其连续经过活性炭及氧化铝柱，再经微滤，得头孢克洛溶液；将头孢克洛溶液进行纳滤浓缩，得到浓度为100~220mg/mL的浓缩液；浓缩液再经脱色、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥，即得头孢克洛产品。该方法解决了现有间歇式生产工艺中存在的反应液粘稠，流动性差，浓度不均，局部pH偏高，副反应多、分离困难等问题。本发明方法实现了连续反应，减少了物料在高pH值时的时间，避免了头孢克洛溶解的过程，减少了降解，提高了产品收率和稳定性。
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公开(公告)号：CN118289815A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410308462.3
申请日：2024-03-18
申请人： 清华大学
IPC分类号： C01G39/06 , B01J27/051 , B01J35/61 , B01J37/10 , B01J37/16
摘要： 本发明公开了一种二硫化钼催化剂的制备方法及二硫化钼催化剂。该方法包括：S1、在0.5MPa～10MPa压力下，将钼源的水溶液、硫源的水溶液、酸液和表面活性剂的水溶液混合，第一次加热反应，得到二硫化钼前驱体；S2、在0.5MPa～10MPa压力下，将二硫化钼前驱体与还原剂的水溶液混合，第二次加热反应，得到二硫化钼催化剂。本申请提供的方法能够得到比表面积大且1T相二硫化钼含量高的二硫化钼催化剂。
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公开(公告)号：CN115432725B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202110616741.2
申请日：2021-06-02
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明提供了一种γ‑氧化铝粉末及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤1，将铝盐溶于水形成铝盐溶液，将碳酸氢盐溶于水形成碳酸氢盐溶液；步骤2，使铝盐溶液作为分散相，碳酸氢盐溶液作为连续相，将分散相通过半球形网格片滴入流动的连续相中，实现两相快速混合反应；步骤3，将步骤2得到的两相混合液继续搅拌，控制pH值为6‑10；步骤4，将步骤3得到的悬浊液老化，洗涤、干燥、焙烧得到γ‑氧化铝粉末。本发明采用半球形网格片强化混合，高效利用流体错流剪切的微孔分散作用，有效解决沉淀反应体系传质效率低、微观混合差的问题，实现反应液的快速、充分混合，反应体系的过饱和度均一。
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公开(公告)号：CN116891245A
公开(公告)日：2023-10-17
申请号：CN202310997539.8
申请日：2023-08-09
申请人： 清华大学
摘要： 本发明公开了一种氧化铝微球的制备方法及氧化铝微球，该制备方法包括将可溶性醇铝盐水解并浓缩，得到AlOOH固溶胶；将所述AlOOH固溶胶稀释后与酸溶液混合，得到稳定的AlOOH溶胶；将所述稳定的AlOOH溶胶进行固化成型，得到氧化铝凝胶微球；将氧化铝凝胶微球与醇混合后，依次进行干燥、焙烧，得氧化铝微球。采用本申请的方法，能够制得具有较高压碎强度的氧化铝微球。
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公开(公告)号：CN114534710B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202210066797.X
申请日：2022-01-20
申请人： 清华大学
摘要： 本发明公开了铈锆固溶体及其制备方法、催化剂。制备铈锆固溶体的方法包括：提供盐溶液，其中，盐溶液中包括铈盐和锆盐；提供氨水溶液；以盐溶液为连续相，以氨水溶液为分散相，使盐溶液进入膜分散微反应器的主通道，使氨水溶液经过膜分散微反应器的微滤膜剪切后与盐溶液混合并发生共沉淀反应，得到第一浆液；使第一浆液进入微波加热的微盘管反应器内，在微波辅助下，第一浆液发生水热反应，得到第二浆液；将第二浆液进行离心分离得到铈锆固溶体前驱体；以及对铈锆固溶体前驱体进行煅烧，得到铈锆固溶体。由此，可以通过微反应器使原料快速混合沉淀，再结合微波辅助的微盘管反应器的水热处理，实现小粒径铈锆固溶体的连续、快速、可控制备。
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公开(公告)号：CN115999194A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202310035233.4
申请日：2023-01-10
申请人： 潞安化工集团有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明公开了模拟移动床分离系统。该系统包括分离单元、m个第一多通电磁阀和k个第二多通电磁阀，分离单元包括n个吸附柱；第一多通电磁阀包括第一、第二和第三接口，其中第一接口与一个吸附柱的下部相连、第二接口与解吸剂循环单元的入口相连、第三接口与另一个吸附柱的上部相连；第二多通电磁阀包括第一、第二、第三、第四和第五接口，其中第一接口与解吸剂进料单元相连、第二接口与抽出液出料单元相连、第三接口与待分离物料进料单元相连、第四接口与抽余液出料单元相连、第五接口与吸附柱的下部相连。该模拟移动床分离系统不仅可以实现固定床和模拟移动床的灵活变换，还可以在模拟移动床模式下灵活调整不同功能区内吸附柱的数量及分布方式。
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公开(公告)号：CN115432725A
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202110616741.2
申请日：2021-06-02
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 清华大学
摘要： 本发明提供了一种γ‑氧化铝粉末及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤1，将铝盐溶于水形成铝盐溶液，将碳酸氢盐溶于水形成碳酸氢盐溶液；步骤2，使铝盐溶液作为分散相，碳酸氢盐溶液作为连续相，将分散相通过半球形网格片滴入流动的连续相中，实现两相快速混合反应；步骤3，将步骤2得到的两相混合液继续搅拌，控制pH值为6‑10；步骤4，将步骤3得到的悬浊液老化，洗涤、干燥、焙烧得到γ‑氧化铝粉末。本发明采用半球形网格片强化混合，高效利用流体错流剪切的微孔分散作用，有效解决沉淀反应体系传质效率低、微观混合差的问题，实现反应液的快速、充分混合，反应体系的过饱和度均一。
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公开(公告)号：CN112495300B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202011244533.6
申请日：2020-11-10
申请人： 清华大学
摘要： 本发明公开一种微喷嘴阵列膜及包括该微喷嘴阵列膜的微液滴生成装置，涉及化学化工设备技术领域，其中微喷嘴阵列膜包括膜体，膜体上设置有多个微米通孔，膜体上沿各微米通孔的出口端周向均形成有环形微槽。环形微槽的设置阻隔了分散相在膜表面的铺展，加快了液滴在膜表面的脱离，并减轻了聚并现象，从而使液滴群尺寸更小，分布更窄，一次分散效果更好。
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公开(公告)号：CN111646492B
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202010558846.2
申请日：2020-06-18
申请人： 清华大学
摘要： 本发明提供了一种γ‑氧化铝纳米纤维及其制备方法，属于化工材料制备技术领域。本发明通过串联的第一膜分散微反应器和第二膜分散微反应器将分散相溶液中的分散相在微孔膜的作用下分散成无数微小且均匀的液滴进入流动相通道，传质效率高，流动相和分散相的反应完全，能够有效提高反应体系内的过饱和度均一性，在以氢氧化铝悬浊液作为流动相的循环过程中，流动相中的固相能够促进异质形核，新相依附于已有颗粒表面，生成各向异性的纤维状γ‑氧化铝，进而提高其大孔比例。实施例的结果表明，本发明制备的γ‑氧化铝纳米纤维的堆积密度为0.16～0.23g/cm3，比表面积为285～570m2/g，孔容为1.2～1.92cm3/g。
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