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公开(公告)号:CN118206568A
公开(公告)日:2024-06-18
申请号:CN202311370077.3
申请日:2023-10-20
申请人: 清华大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号: C07D501/04 , C07D501/06 , C07D501/36
摘要: 本发明提出了一种头孢唑林酸及其合成方法,上述合成方法包括:(1)制备TDA溶解液;(2)制备酸酐浊液;(3)将TDA溶解液引入微反应器第一腔室,将酸酐浊液引入第二腔室,第一腔室的TDA溶解液通过微孔膜进入第二腔室,以便TDA溶解液和酸酐浊液进行反应后得到混合液,将第二腔室的混合液引出至循环槽,再将循环槽中的混合液引回至第二腔室,连续循环后得到头孢唑林酸溶液;(4)对头孢唑林酸溶液进行后处理得到头孢唑林酸晶体。由此,相比于采用搅拌釜合成头孢唑林酸,本发明的头孢唑林酸的合成方法简单易行,合成时间显著降低,产品收率明显增加,产品杂质明显减少,具有重要的市场价值和推广价值。
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公开(公告)号:CN118005058A
公开(公告)日:2024-05-10
申请号:CN202410146476.X
申请日:2024-02-01
申请人: 清华大学
摘要: 本发明属于工业催化剂技术领域,提供一种氧化铝微球及其制备方法,所述方法包括以下步骤:对AlOOH固溶胶进行预固化成型,得到氧化铝预固化凝胶;将所述氧化铝预固化凝胶置于醇溶液中进行老化,得到氧化铝凝胶微球;利用碳二醇对所述氧化铝凝胶微球进行变温梯度淋洗,并对所述变温梯度淋洗后的氧化铝凝胶微球进行干燥和焙烧,得到氧化铝微球;其中,所述醇溶液包括碳八醇、碳四醇和引发剂,所述变温梯度淋洗包括梯度降温淋洗。本发明的方法可降低氧化铝微球缺陷的产生,从而在维持氧化铝微球较高比表面的同时,提升氧化铝微球的压碎强度。
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公开(公告)号:CN116408021B
公开(公告)日:2024-07-12
申请号:CN202111673040.9
申请日:2021-12-31
申请人: 中国石油天然气股份有限公司 , 清华大学
摘要: 本发明公开一种γ‑Al2O3纤维的连续化制备方法,使用微反应器进行制备,所述微反应器包括:反应器本体,所述反应器本体内由上至下设置有第一分布器和第二分布器,将反应器本体分成上、中、下三个腔室,所述反应器本体顶部设有第一进料口,底部设有第一出料口,下部腔室侧壁一侧设有第二进料口,另一侧设有第二出料口,所述第二进料口高于第二出料口,所述第二出料口通过循环管线与中间腔室连通;所述第一出料口下方设有收集容器,所述收集容器侧壁上部设有溢流管线;使用本发明所述微反应器作为反应器,两种原料在反应器内部的混合充分,传质效率快。
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公开(公告)号:CN110294769B
公开(公告)日:2020-10-30
申请号:CN201910724688.0
申请日:2019-08-07
申请人: 清华大学 , 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: C07D499/68 , C07D499/04
摘要: 本发明公开了一种利用微反应器合成哌拉西林的方法,包括:准备氨苄西林、乙酸乙酯和水形成的悬浊液、4‑乙基‑2,3‑二氧‑1‑哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液、氨水溶液;先将氨苄西林‑乙酸乙酯‑水悬浊液装入搅拌容器,此悬浊液先后通过两个膜分散微反应器,混合液循环流回容器,再从容器循环流入膜分散微反应器,进行循环反应;待反应釜中反应液变为乳白色,得到哌拉西林缩合溶液,静置分层,取水相酸化结晶,过滤,洗涤干燥得到哌拉西林晶体。本发明的有益效果:降低成本,膜分散反应器传质效率非常高,反应转化率得到一定的提高,降低污染与损耗;反应时间短,整个反应时间在5‑20分钟之间,生产效率高;连续反应,提高了生产效率,降低人工成本。
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公开(公告)号:CN110294769A
公开(公告)日:2019-10-01
申请号:CN201910724688.0
申请日:2019-08-07
申请人: 清华大学 , 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号: C07D499/68 , C07D499/04
摘要: 本发明公开了一种利用微反应器合成哌拉西林的方法,包括:准备氨苄西林、乙酸乙酯和水形成的悬浊液、4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液、氨水溶液;先将氨苄西林-乙酸乙酯-水悬浊液装入搅拌容器,此悬浊液先后通过两个膜分散微反应器,混合液循环流回容器,再从容器循环流入膜分散微反应器,进行循环反应;待反应釜中反应液变为乳白色,得到哌拉西林缩合溶液,静置分层,取水相酸化结晶,过滤,洗涤干燥得到哌拉西林晶体。本发明的有益效果:降低成本,膜分散反应器传质效率非常高,反应转化率得到一定的提高,降低污染与损耗;反应时间短,整个反应时间在5-20分钟之间,生产效率高;连续反应,提高了生产效率,降低人工成本。
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公开(公告)号:CN116408020A
公开(公告)日:2023-07-11
申请号:CN202111672864.4
申请日:2021-12-31
申请人: 中国石油天然气股份有限公司 , 清华大学
摘要: 本发明公开一种适用于两种液相原料快速反应生成固相产物的微反应器,其特征在于,包括:反应器本体,所述反应器本体内由上至下设置有第一分布器和第二分布器,将反应器本体分成上、中、下三个腔室,所述反应器本体顶部设有第一进料口,底部设有第一出料口,位于最下方的腔室侧壁一侧设有第二进料口,另一侧设有第二出料口,所述第二进料口高于第二出料口,所述第二出料口通过循环管线与中间腔室连通。该反应器生产的产品颗粒粒径小,粒度分布范围窄,使得工业使用过程中工艺过程更为稳定,操作控制简便易行;产品性质重复性好,质量稳定。
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公开(公告)号:CN116408021A
公开(公告)日:2023-07-11
申请号:CN202111673040.9
申请日:2021-12-31
申请人: 中国石油天然气股份有限公司 , 清华大学
摘要: 本发明公开一种γ‑Al2O3纤维的连续化制备方法,使用微反应器进行制备,所述微反应器包括:反应器本体,所述反应器本体内由上至下设置有第一分布器和第二分布器,将反应器本体分成上、中、下三个腔室,所述反应器本体顶部设有第一进料口,底部设有第一出料口,下部腔室侧壁一侧设有第二进料口,另一侧设有第二出料口,所述第二进料口高于第二出料口,所述第二出料口通过循环管线与中间腔室连通;所述第一出料口下方设有收集容器,所述收集容器侧壁上部设有溢流管线;使用本发明所述微反应器作为反应器,两种原料在反应器内部的混合充分,传质效率快。
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公开(公告)号:CN116891245A
公开(公告)日:2023-10-17
申请号:CN202310997539.8
申请日:2023-08-09
申请人: 清华大学
摘要: 本发明公开了一种氧化铝微球的制备方法及氧化铝微球,该制备方法包括将可溶性醇铝盐水解并浓缩,得到AlOOH固溶胶;将所述AlOOH固溶胶稀释后与酸溶液混合,得到稳定的AlOOH溶胶;将所述稳定的AlOOH溶胶进行固化成型,得到氧化铝凝胶微球;将氧化铝凝胶微球与醇混合后,依次进行干燥、焙烧,得氧化铝微球。采用本申请的方法,能够制得具有较高压碎强度的氧化铝微球。
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