公开(公告)号：CN118791496A

公开(公告)日：2024-10-18

申请号：CN202410717118.X

申请日：2024-06-04

申请人： 湖北三峡实验室 ,  中国科学院过程工程研究所

发明人： 段晓霞 ,  黄丁旺 ,  冯鑫 ,  王桂龙 ,  陈杰 ,  张妍 ,  杨超

IPC分类号： C07D487/18 ,  C07C227/08 ,  C07C229/08 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明提供一种乌洛托品季铵盐的制备方法，在相对温和的制备条件下，快速制备和准确检测该新型乌洛托品季铵盐，所述方法包括制备方法和检测方法。制备步骤：（1）将乌洛托品和氯乙酸钠（或其它卤代有机羧酸金属盐）投入反应溶剂，施加搅拌以混合均匀，维持一定温度反应；（2）反应结束后，固液分离，将固体干燥后得到乌洛托品季铵盐。检测步骤：（3）将制得的乌洛托品季铵盐研磨成细分，溶于水配制成溶液；（4）使用高效液相色谱法检测产品溶液，分析纯度。通过实施例，制备乌洛托品季铵盐的收率不低于90%，纯度高达97%。

公开(公告)号：CN116375654A

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202310285661.2

申请日：2023-03-22

申请人： 湖北三峡实验室

发明人： 段晓霞 ,  冯鑫 ,  王桂龙 ,  陈杰 ,  郭继鑫 ,  杨超 ,  田义群 ,  彭春雪 ,  覃立忠 ,  胡波 ,  胡付超 ,  包俸川

IPC分类号： C07D241/08

摘要： 本发明提供一种由双甘肽制备2,5‑二酮哌嗪的方法，将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应，反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N‑甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。本发明是以双甘肽为原料制备得到2,5‑二酮哌嗪，与现有技术相比具有反应选择性高、操作简单、废水少且处理难度低等特点。

公开(公告)号：CN118925605A

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202410839232.X

申请日：2024-06-26

申请人： 湖北三峡实验室 ,  湖北兴瑞硅材料有限公司 ,  中国科学院过程工程研究所

发明人： 杨雷 ,  李书兵 ,  杨超 ,  高英 ,  颜昌瑞 ,  李坤 ,  段晓霞 ,  雍玉梅 ,  程景才

IPC分类号： B01J8/18 ,  B01J8/24 ,  B01J8/00

摘要： 本发明提供一种有机硅单体合成用流化床的进气装置，气体分布板为锥形结构，气体分布板锥形底部为平面段，平面段与排渣管连通，气体分布板下表面设有进气调整架，进气调整架包括多个条状结构的进气调节条，进气调节条上设有孔，进气调节条上的孔直径小于气体分布板上的孔直径；多个进气调节条一端设置在连接环上，连接环与调节扇连接，调节扇与排渣管转动连接，罐体的进气管设置在调节扇下方。该方案通过优化气体分布板结构，不仅提高了流化床内的流化质量，还有效控制了进气量，进而提升了单体产率并确保了生产安全。

公开(公告)号：CN118480002A

公开(公告)日：2024-08-13

申请号：CN202410499504.6

申请日：2024-04-24

申请人： 湖北三峡实验室 ,  中国科学院过程工程研究所

发明人： 王桂龙 ,  冯鑫 ,  陈杰 ,  段晓霞 ,  杨超 ,  袁木平 ,  唐超 ,  张元成 ,  郭子杰

IPC分类号： C07D213/80 ,  C07D213/803

摘要： 本发明专利公开了一种甲氧咪草烟中间体5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯高选择性合成方法。5‑甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯进行溴代反应时会同时生成5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯及较大比例的5‑二溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯，导致产品纯度差，原料浪费严重。以本发明提供的制备5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯的方法，具有反应专一选择性好，生成一溴代物比例高的特点；对于已经生成的二溴代物，可以采用有机碱与亚磷酸二乙酯联合作用的方法将二溴代物转变为一溴代物，提高了一溴代物的收率。此方法操作简单、专一生成一溴代效果好，可应用于农药化工领域。

公开(公告)号：CN116655677A

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202310388381.4

申请日：2023-04-12

申请人： 湖北三峡实验室 ,  中国科学院过程工程研究所

发明人： 冯鑫 ,  向兵 ,  王桂龙 ,  陈杰 ,  段晓霞 ,  杨超 ,  孙刚

IPC分类号： C07F7/08 ,  C08G65/336 ,  B01J23/42 ,  A01N25/30 ,  C09K23/54

摘要： 本发明公开了一种采用氧化铂作为催化剂合成聚醚改性三硅氧烷的方法，在氮气保护的情况下，将聚醚、氧化铂催化剂和1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷混合在加热的条件下反应，溶液由浑浊变为透明，活性炭除色和减压蒸馏除去溶剂和低沸物后即得到无色透明的聚醚改性三硅氧烷溶液。有益效果为：反应活性和选择性高，合成溶液不宜发黄，产生更少的污染物。

公开(公告)号：CN116768830A

公开(公告)日：2023-09-19

申请号：CN202310338093.8

申请日：2023-03-31

申请人： 湖北三峡实验室 ,  中国科学院过程工程研究所

发明人： 王桂龙 ,  陈杰 ,  段晓霞 ,  冯鑫 ,  郭纪鑫 ,  杨超 ,  田义群 ,  彭春雪 ,  覃立忠 ,  胡付超 ,  黄文博

IPC分类号： C07D307/33 ,  C07F9/30

摘要： 本发明提供一种精草铵膦中间体、精草铵膦及制备方法，将L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐；L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物IV。精草铵膦中间体化合物IV与开环卤代试剂进行开环反应得到化合物V；所述化合物V与亚膦酸二酯在催化剂作用下经过阿布佐夫反应后得到化合物VI；化合物VI经水解后中和转化得到精草铵膦。本发明采用α‑卤代羧酸或其衍生物、季铵盐相转移催化剂，有效的提高了产率；阿布佐夫反应中使用催化剂、增加氮气氛围保护，加快反应速度，缩短了反应时间，减少了影响反应收率的因素，提高了生产效率，对于实现工业化生产有着重要意义。