公开(公告)号：CN117586153A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311573709.6

申请日：2023-11-22

申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司

发明人： 金国庆 ,  李晓晖 ,  杨明高 ,  汪宏福 ,  史歆宇

IPC分类号： C07C277/00 ,  C07C277/06 ,  C07C279/02

摘要： 本发明涉及一种盐酸胍母液套用生产工艺，将三聚氰酸与氢氧化钠混合溶解，在30～50℃下反应，蒸干得到沉淀剂湿品，再烘干，得到沉淀剂；将双氰胺、氯化铵和碳酸铵混合均匀，先将部分原料加热搅拌至熔融状态，再将剩余原料分多次加入，170～220℃下反应3～5h，放料得盐酸胍粗品；盐酸胍粗品溶于水中，再加入5～10％的沉淀剂溶液，过滤掉不溶物，滤液加盐酸调节pH至5～7，过滤掉不溶物，将滤液浓缩，蒸出部分体积的水后降温至0～15℃静置析晶，再抽滤，得到盐酸胍成品；下一批次盐酸胍粗品用上一步中所得母液溶解套用。本发明的有益效果为：添加原料次数少，副反应减少，主反应程度提高，盐酸胍成品纯度高，反应收率提高。

公开(公告)号：CN115745997A

公开(公告)日：2023-03-07

申请号：CN202211526395.X

申请日：2022-11-30

申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司

发明人： 史歆宇 ,  李晓晖 ,  杨明高 ,  徐诚 ,  汪宏福 ,  王柯

IPC分类号： C07D473/18

摘要： 本发明公开了一种高纯度伐昔洛韦杂质H制备方法，阿昔洛韦和CBZ‑丙氨酸在DMF中低温进行反应，使用DCC除去反应中生成的水分，利用DMAP加快反应进程，利用目标产物与DMAP等杂质在乙醇溶液中溶解度的不同通过重结晶的方式去除掉产物中的杂质得到高纯度的杂质中间体；在经过脱保护得到高纯度的杂质H。通过阿昔洛韦和CBZ‑丙氨酸在DMF中低温进行反应，反应定向转化，后处理过程更加方便简捷，杂质纯度及收率高。

公开(公告)号：CN117586261A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311500674.3

申请日：2023-11-08

申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司

发明人： 金国庆 ,  杨明高 ,  李晓晖 ,  汪宏福 ,  宋伟 ,  史歆宇

IPC分类号： C07D473/18 ,  B01J19/00 ,  B01J19/24 ,  B01J4/00

摘要： 本发明公开一种高效环境友好型鸟嘌呤连续合成工艺和装置，包括鸟嘌呤粗品合成步骤：将2,4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶、亚硝酸钠和第一水混合均匀，得到悬浊液；将悬浊液和第一盐酸溶液通入管路中进行混合反应，并将反应液注入反应瓶中不断搅拌；待管路中的反应液全部注入反应瓶后，继续搅拌使反应液混合均匀，随后进行蒸发除水，直至无水馏出；向反应瓶中加入甲酰胺和催化剂，依次进行甲酰化反应和环合反应，随后经抽滤得到鸟嘌呤粗品和甲酰胺母液。本发明的工艺流程较短，反应安全可控，可减少三废，鸟嘌呤成品纯度高，反应收率高，鸟嘌呤成品的纯度大于99.6％，反应得到鸟嘌呤成品总收率大于89％。