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公开(公告)号：CN117586261A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311500674.3
申请日：2023-11-08
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D473/18 , B01J19/00 , B01J19/24 , B01J4/00
摘要： 本发明公开一种高效环境友好型鸟嘌呤连续合成工艺和装置，包括鸟嘌呤粗品合成步骤：将2,4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶、亚硝酸钠和第一水混合均匀，得到悬浊液；将悬浊液和第一盐酸溶液通入管路中进行混合反应，并将反应液注入反应瓶中不断搅拌；待管路中的反应液全部注入反应瓶后，继续搅拌使反应液混合均匀，随后进行蒸发除水，直至无水馏出；向反应瓶中加入甲酰胺和催化剂，依次进行甲酰化反应和环合反应，随后经抽滤得到鸟嘌呤粗品和甲酰胺母液。本发明的工艺流程较短，反应安全可控，可减少三废，鸟嘌呤成品纯度高，反应收率高，鸟嘌呤成品的纯度大于99.6％，反应得到鸟嘌呤成品总收率大于89％。
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公开(公告)号：CN117586153A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311573709.6
申请日：2023-11-22
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07C277/00 , C07C277/06 , C07C279/02
摘要： 本发明涉及一种盐酸胍母液套用生产工艺，将三聚氰酸与氢氧化钠混合溶解，在30～50℃下反应，蒸干得到沉淀剂湿品，再烘干，得到沉淀剂；将双氰胺、氯化铵和碳酸铵混合均匀，先将部分原料加热搅拌至熔融状态，再将剩余原料分多次加入，170～220℃下反应3～5h，放料得盐酸胍粗品；盐酸胍粗品溶于水中，再加入5～10％的沉淀剂溶液，过滤掉不溶物，滤液加盐酸调节pH至5～7，过滤掉不溶物，将滤液浓缩，蒸出部分体积的水后降温至0～15℃静置析晶，再抽滤，得到盐酸胍成品；下一批次盐酸胍粗品用上一步中所得母液溶解套用。本发明的有益效果为：添加原料次数少，副反应减少，主反应程度提高，盐酸胍成品纯度高，反应收率提高。
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公开(公告)号：CN118791429A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410860799.5
申请日：2024-06-28
申请人： 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC分类号： C07D215/18
摘要： 本发明公开了一种4‑氯喹哪啶的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：多聚磷酸与β‑苯胺巴豆酸乙酯进行反应后，将反应液倒入冰水并调节至中性，过滤得到4‑羟基喹哪啶粗品；4‑羟基喹哪啶粗品和甲苯混匀后，加入氧氯化磷进行反应，反应结束后除去甲苯和过量氧氯化磷，将反应液倒入冰水，调节pH为7~8，过滤得到粗品和水相；二氯甲烷萃取水相后溶解粗品，加入活性炭和干燥剂后抽滤得到滤饼和滤液，浸洗滤饼得到洗液，洗液和滤液合并后先回收二氯甲烷，再蒸馏得到精品。本发明使用多聚磷酸代替导生油，增加了反应活性，降低了反应温度（90~110℃），减少了后处理石油醚等有机废液的产生，且能够提高中间体产物纯度。
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