一种(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109867601B

    公开(公告)日:2021-05-28

    申请号:CN201910115652.2

    申请日:2019-02-15

    摘要: 本发明公开了一种(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸丁酯的制备方法,采用不互溶的二元有机溶剂体系,以(S)‑2‑氯丙酸丁酯、过量的对苯二酚为原料在缚酸剂和催化剂作用下,常压反应制备(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸丁酯。本发明采用了反应萃取的方式,减少了副反应,产品含量高且邻苯二酚含量低,收率大于95.0%(以对苯二酚计),同时避免产生大量含酚废水,减少了环保压力,适用于工业化生产。

    一种吡啶喹唑啉中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN111533701B

    公开(公告)日:2020-10-16

    申请号:CN202010625494.8

    申请日:2020-07-02

    摘要: 本发明公开了一种吡啶喹唑啉中间体的合成方法:以硝基苯为起始原料,经过硝基还原反应、苯环取代反应、氨基保护反应、氯甲基化反应、水合肼成环反应得到3‑氨基‑6‑(全氟丙烷‑2‑基)‑3,4‑二氢喹唑啉‑2(1H)‑酮。本发明采用硝基苯为起始原料,“一锅法”实现苯环硝基还原和苯环取代反应,同时硝基苯也抑制了苯环取代反应中掉氟杂质的产生,简化了合成工艺,提高了收率。氯甲基化反应避免了传统路线中苄基氯化杂质多、气味大、危险性高等问题,提高收率的同时也实现了合成工艺的环境友好。本方法工艺操作简单,原材料成本低,环境友好,适合规模化生产。

    一种吡啶喹唑啉中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN111533701A

    公开(公告)日:2020-08-14

    申请号:CN202010625494.8

    申请日:2020-07-02

    摘要: 本发明公开了一种吡啶喹唑啉中间体的合成方法:以硝基苯为起始原料,经过硝基还原反应、苯环取代反应、氨基保护反应、氯甲基化反应、水合肼成环反应得到3-氨基-6-(全氟丙烷-2-基)-3,4-二氢喹唑啉-2(1H)-酮。本发明采用硝基苯为起始原料,“一锅法”实现苯环硝基还原和苯环取代反应,同时硝基苯也抑制了苯环取代反应中掉氟杂质的产生,简化了合成工艺,提高了收率。氯甲基化反应避免了传统路线中苄基氯化杂质多、气味大、危险性高等问题,提高收率的同时也实现了合成工艺的环境友好。本方法工艺操作简单,原材料成本低,环境友好,适合规模化生产。

    一种2-巯基-6-氯苯并噁唑的合成方法

    公开(公告)号:CN111423392A

    公开(公告)日:2020-07-17

    申请号:CN202010539609.1

    申请日:2020-06-15

    摘要: 本发明公开了一种微通道反应器连续化合成2-巯基-6-氯苯并噁唑的方法,属于有机合成工艺技术领域。具体步骤包括:6-氯苯并噁唑酮在氢氧化钠溶液中开环得到的前体盐在微通道反应器中与二硫化碳进行连续化巯基化环合反应,再经酸化、离心、烘干即得2-巯基-6-氯苯并噁唑精品。相较于传统间歇合成2-巯基-6-氯苯并噁唑的方法,本发明提高了二硫化碳利用率、减少三废量,尤其避免了冲料和硫化氢无组织排放等安全事故的发生。该发明操作简单,产品收率高、品质好,更有利于工业化生产。

    羟基嘧啶类化合物的连续化合成方法

    公开(公告)号:CN111423383A

    公开(公告)日:2020-07-17

    申请号:CN202010539622.7

    申请日:2020-06-15

    发明人: 王宇 杨彬

    IPC分类号: C07D239/47

    摘要: 本发明公开了羟基嘧啶类化合物的连续化合成方法,将有机胺和50%单氰胺水溶液在微反应器中进行连续反应,反应液进入分液器进行连续分相,再将胍溶液和α-烷基乙酰乙酸烷基酯在第二个微反应器中进行连续合环,反应液经水洗、脱溶后得到目标产物。该方法基于绿色化学理念,原材料综合成本远低于传统方法,不产生含盐废水,且易于处理;无传统的固液分离,便于自动化生产,装置的安全和环保等级提高;采用连续化合成,避免了中间体的分解,总收率大于82%,产品含量达98%。

    一种吡啶喹唑啉中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN110698416B

    公开(公告)日:2020-03-20

    申请号:CN201911288811.5

    申请日:2019-12-16

    IPC分类号: C07D239/80

    摘要: 本发明公开了一种吡啶喹唑啉中间体的制备方法:以2‑甲基苯胺为起始原料,经氨基保护反应、苄位氯化反应、苯环取代反应、成环反应得到3‑氨基‑6‑(全氟丙烷‑2‑基)‑3,4‑二氢喹唑啉‑2(1H)‑酮。由于中间体(2‑(氯甲基)苯基)氨基甲酸甲酯经过高真空精馏提纯后再进行取代反应和成环反应,3‑氨基‑6‑(全氟丙烷‑2‑基)‑3,4‑二氢喹唑啉‑2(1H)‑酮的含量达到了93.8~95.5%,并且价格昂贵的原料2‑溴七氟丙烷放在靠后步骤进行反应,收率82.9~85.0%(以2‑溴七氟丙烷计),显著降低了原材料成本,提高了产品品质。

    一种氰氟草酯标准品的制备方法

    公开(公告)号:CN110003051A

    公开(公告)日:2019-07-12

    申请号:CN201910369511.3

    申请日:2019-05-06

    IPC分类号: C07C253/30 C07C255/54

    摘要: 本发明公布了一种氰氟草酯标准品的制备方法。以(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸和正丁醇为原料,以乙腈为溶剂,在催化剂的作用下常压蒸馏反应,边蒸馏边补加新鲜乙腈。反应完成后,回收溶剂,加热使氰氟草酯成液态,水洗除去催化剂,然后脱除水分后再通过重结晶获得氰氟草酯标准品。本发明的方法操作简单,所得标准品含量大于99%,可以应用于氰氟草酯研究与生产中。

    一种吡啶喹唑啉的制备方法

    公开(公告)号:CN109705094A

    公开(公告)日:2019-05-03

    申请号:CN201910115651.8

    申请日:2019-02-15

    IPC分类号: C07D401/12

    摘要: 本发明公开了一种吡啶喹唑啉的制备方法,以2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸酯为原料,经乙酰化、氯化、水合肼成环,最后与3-卤甲基吡啶反应得到含量97.5%~98.5%的吡啶喹唑啉,总收率为59.0~63.0%(以2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸酯计)。本发明避免了催化氢化等危险工艺,缩短了反应步骤,提供了一种成本低及工艺操作简单安全的吡啶喹唑啉的制备方法。

    一种腈吡螨酯中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN116768795A

    公开(公告)日:2023-09-19

    申请号:CN202311028167.4

    申请日:2023-08-16

    IPC分类号: C07D231/14

    摘要: 本发明属于农药领域,公开了一种腈吡螨酯中间体的合成方法:以丙酮与草酸二酯为起始原料,经过羟醛缩合反应、Knoevenagel缩合反应、催化氢化反应、成环反应、胺甲基化反应得到1,3,4‑三甲基吡唑‑5‑甲酸酯类化合物。本发明具有反应条件相对温和、操作简便、反应选择性高、收率高等特点,合成的1,3,4‑三甲基吡唑‑5‑甲酸酯类化合物可用于制备腈吡螨酯类杀螨剂。