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公开(公告)号：CN111646994B
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN201911279553.4
申请日：2019-12-13
申请人： 潍坊奥通药业有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种2,4‑二氨基‑6‑羟基‑5‑甲酰胺基嘧啶的制备方法，包括：2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶在甲酰胺和水中以及催化剂A的催化作用下进行酰化反应，得到2,4‑二氨基‑6‑羟基‑5‑甲酰胺基嘧啶。本发明还公开了一种鸟嘌呤甲酸盐或者鸟嘌呤的制备方法，包括：2,4‑二氨基‑6‑羟基‑5‑甲酰胺基嘧啶在甲酸中反应，得到鸟嘌呤。本发明采用的2,4‑二氨基6‑羟基‑5‑甲酰胺基嘧啶和鸟嘌呤的合成方法，生产流程大大缩短、“三废”产生量也大大降低，本发明制备的鸟嘌呤产品不仅产品质量符合相关质量要求，而且摩尔收率要高于现有技术。因此本发明的制备方法是一种高效、经济、绿色环保的制备方法。
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公开(公告)号：CN111777611A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202010823838.6
申请日：2020-08-17
申请人： 潍坊奥通药业有限公司
IPC分类号： C07D473/32
摘要： 本发明公开了一种阿昔洛韦中间体N(2),9-二乙酰鸟嘌呤的制备方法，包括：将2,4-二氨基-6-羟基-5-甲酰胺基嘧啶溶于醋酸中，滴加醋酐醋酸溶液，进行选择性酰化反应，得到2-乙酰氨基-4-氨基-6-羟基-5-甲酰胺基嘧啶；2-乙酰氨基-4-氨基-6-羟基-5-甲酰胺基嘧啶在催化剂A作用下，进行环合反应，得到2-乙酰氨基-6羟基嘌呤；2-乙酰氨基-6羟基嘌呤在催化剂C作用下，于醋酐和醋酸混合溶剂中进行酰化反应，得到N(2),9-二乙酰鸟嘌呤。与传统工艺相比，本发明合成工艺无大量水引入和大量的无机盐产生，所用溶剂均可实现回收利用，工艺过程简便已操作，产品收率略高于现有技术且质量符合相应的质量标准。
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公开(公告)号：CN111777611B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202010823838.6
申请日：2020-08-17
申请人： 潍坊奥通药业有限公司
IPC分类号： C07D473/32
摘要： 本发明公开了一种阿昔洛韦中间体N(2),9‑二乙酰鸟嘌呤的制备方法，包括：将2,4‑二氨基‑6‑羟基‑5‑甲酰胺基嘧啶溶于醋酸中，滴加醋酐醋酸溶液，进行选择性酰化反应，得到2‑乙酰氨基‑4‑氨基‑6‑羟基‑5‑甲酰胺基嘧啶；2‑乙酰氨基‑4‑氨基‑6‑羟基‑5‑甲酰胺基嘧啶在催化剂A作用下，进行环合反应，得到2‑乙酰氨基‑6羟基嘌呤；2‑乙酰氨基‑6羟基嘌呤在催化剂C作用下，于醋酐和醋酸混合溶剂中进行酰化反应，得到N(2),9‑二乙酰鸟嘌呤。与传统工艺相比，本发明合成工艺无大量水引入和大量的无机盐产生，所用溶剂均可实现回收利用，工艺过程简便已操作，产品收率略高于现有技术且质量符合相应的质量标准。
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公开(公告)号：CN109265459A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811317147.8
申请日：2018-11-07
申请人： 潍坊奥通药业有限公司
IPC分类号： C07D473/04
摘要： 本发明公开了一种黄嘌呤的制备方法，包括以下步骤：(1)鸟嘌呤在稀酸或重氮化回收母液中，与亚硝酸钠进行重氮化反应；(2)重氮化反应结束后，固液分离，得到的固体进入步骤(3)；可选择的，得到的液体作为重氮化回收母液套用至步骤(1)中；(3)将步骤(2)得到的固体进行水解反应，反应完成，后处理得到黄嘌呤。发明采用了鸟嘌呤作起始原料和采用新的制备方法，将制备得到的重氮盐先从体系中提取出来，抑制了副反应的发生，同时实现了重氮化反应母液的套用，大大降低了三废的产生量；同时本发明采用了新的精制方法，使得本发明的摩尔收率和产品纯度远远高于文献值。
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公开(公告)号：CN108558776B
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN201810426489.7
申请日：2018-05-07
申请人： 潍坊奥通药业有限公司
IPC分类号： C07D239/50 , C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶的制备方法，包括：(1)甲醇钠甲醇溶液中，氰基乙酸甲酯与胍盐进行环合反应；(2)加入回收无水甲醇稀释，过滤回收副产物硝酸钠；(3)滤液进行浓缩，回收的无水甲醇；(4)加入水破坏过量的甲醇钠，浓缩回收含水甲醇；(5)在稀甲酸溶液中，将得到的浓缩物与亚硝酸钠、亚硝化母液进行亚硝化反应；(6)反应完全后，冷却析晶，过滤，滤液作为亚硝化母液套用，得到的滤饼烘干得2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶。本发明实现了亚硝化母液的套用以及硝酸钠和甲醇的回收，同时利用稀甲酸溶液代替了现有的浓硫酸进行亚硝化反应，方便了溶剂和试剂的回收，降低了废水排量。
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公开(公告)号：CN107602487B
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201710928175.2
申请日：2017-10-09
申请人： 潍坊奥通药业有限公司
IPC分类号： C07D239/50 , C07D473/18 , C07C51/41 , C07C53/06
摘要： 本发明公开了一种2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶甲酸盐以及制备方法，包括：2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶在催化剂A和碱液B中，与氢气反应，得到2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶；加氢产物与甲酸进行成盐反应，得到2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶甲酸盐。同时本发明公开了一种利用2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶甲酸盐制备鸟嘌呤的方法。本发明生产路线短，摩尔收率高，总摩尔收率为90％以上。本发明溶剂均可回收套用，生产废水中的盐与强酸的含量大幅度下降，并且排放量少。嘧啶甲酸盐是全新的化合物。使用嘧啶甲酸盐代替嘧啶硫酸盐，制备鸟嘌呤从而避免了大量硫酸盐流入生产废水中。
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公开(公告)号：CN108558776A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810426489.7
申请日：2018-05-07
申请人： 潍坊奥通药业有限公司
IPC分类号： C07D239/50 , C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶的制备方法，包括：(1)甲醇钠甲醇溶液中，氰基乙酸甲酯与胍盐进行环合反应；(2)加入回收无水甲醇稀释，过滤回收副产物硝酸钠；(3)滤液进行浓缩，回收的无水甲醇；(4)加入水破坏过量的甲醇钠，浓缩回收含水甲醇；(5)在稀甲酸溶液中，将得到的浓缩物与亚硝酸钠、亚硝化母液进行亚硝化反应；(6)反应完全后，冷却析晶，过滤，滤液作为亚硝化母液套用，得到的滤饼烘干得2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶。本发明实现了亚硝化母液的套用以及硝酸钠和甲醇的回收，同时利用稀甲酸溶液代替了现有的浓硫酸进行亚硝化反应，方便了溶剂和试剂的回收，降低了废水排量。
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公开(公告)号：CN108264519A
公开(公告)日：2018-07-10
申请号：CN201711138833.4
申请日：2017-11-16
申请人： 潍坊奥通药业有限公司
IPC分类号： C07D499/08 , C07D499/865 , C07D499/86
摘要： 本发明提供一种6-氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：在盐酸与醇的混合液中，6-APA与亚硝钠进行氯代反应得到6-氯青霉烷酸(AT-0)；AT-0经非水溶性溶剂提取后，与双氧水发生氧化反应，得到6-氯-3,3-二甲基-7-氧代-4-巯基-1-氮杂双环[3.2.0]正庚烷-2-羧酸(AT-1)；AT-1在非水溶性溶剂中，与ATMD反应，得到氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯(AT-2)。在本发明还提供一种采用AT-2湿品制备青霉烷亚砜酸二苯甲酯的方法。因青霉烷酸的溴代物与青霉烷亚砜酸二苯甲酯的溴代物，没有他们的氯代物稳定，所以本发明的摩尔收率远远高于现有技术。
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公开(公告)号：CN107382885A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710623099.4
申请日：2017-07-27
申请人： 潍坊奥通药业有限公司
IPC分类号： C07D249/04
摘要： 本发明公开了一种1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，包括：化合物A与亚硝酸钠在溶剂I中的反应；所述化合物A为1,2-二氨基乙烯、1,2-二氨基乙烯的盐或上述两者的混合物。与现有生产技术相比，本发明的有益效果体现在：(1)本发明的生产路线短，目标产物的转化率高、原子利用率高、原子经济非常好。(2)摩尔收率高，总摩尔收率为90％以上。(3)溶剂均可回收套用，废水的排放量很低。(4)生产过程安全可控。
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公开(公告)号：CN108264519B
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN201711138833.4
申请日：2017-11-16
申请人： 潍坊奥通药业有限公司
IPC分类号： C07D499/08 , C07D499/865 , C07D499/86
摘要： 本发明提供一种6‑氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：在盐酸与醇的混合液中，6‑APA与亚硝钠进行氯代反应得到6‑氯青霉烷酸(AT‑0)；AT‑0经非水溶性溶剂提取后，与双氧水发生氧化反应，得到6‑氯‑3,3‑二甲基‑7‑氧代‑4‑巯基‑1‑氮杂双环[3.2.0]正庚烷‑2‑羧酸(AT‑1)；AT‑1在非水溶性溶剂中，与ATMD反应，得到氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯(AT‑2)。在本发明还提供一种采用AT‑2湿品制备青霉烷亚砜酸二苯甲酯的方法。因青霉烷酸的溴代物与青霉烷亚砜酸二苯甲酯的溴代物，没有他们的氯代物稳定，所以本发明的摩尔收率远远高于现有技术。
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