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    一种黄嘌呤的制备方法
    2.
    发明公开
    一种黄嘌呤的制备方法 有权 质押

    公开(公告)号：CN109265459A

    公开(公告)日：2019-01-25

    申请号：CN201811317147.8

    申请日：2018-11-07

    申请人： 潍坊奥通药业有限公司

    发明人： 晏金华 ,  杨栽根 ,  张帅 ,  魏海鹏

    IPC分类号： C07D473/04

    摘要： 本发明公开了一种黄嘌呤的制备方法，包括以下步骤：(1)鸟嘌呤在稀酸或重氮化回收母液中，与亚硝酸钠进行重氮化反应；(2)重氮化反应结束后，固液分离，得到的固体进入步骤(3)；可选择的，得到的液体作为重氮化回收母液套用至步骤(1)中；(3)将步骤(2)得到的固体进行水解反应，反应完成，后处理得到黄嘌呤。发明采用了鸟嘌呤作起始原料和采用新的制备方法，将制备得到的重氮盐先从体系中提取出来，抑制了副反应的发生，同时实现了重氮化反应母液的套用，大大降低了三废的产生量；同时本发明采用了新的精制方法，使得本发明的摩尔收率和产品纯度远远高于文献值。

    一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法
    3.
    发明公开
    一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN108997375A

    公开(公告)日：2018-12-14

    申请号：CN201810929419.3

    申请日：2018-08-10

    申请人： 潍坊奥通药业有限公司

    发明人： 杨栽根 ,  晏金华 ,  郭靖宁 ,  张帅 ,  乔晓光 ,  包建华

    IPC分类号： C07D499/04 ,  C07D499/86

    摘要： 本发明提供一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的全新制备方法，包括以下步骤：加料，催化氢化还原脱卤反应，过滤、浓缩，冷却、打浆，抽滤、干燥；所述加料，将6-卤代青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜溶于溶剂B中，再加入碱A、钯催化剂、水a；所述过滤、浓缩，反应毕，过滤回收钯催化剂，滤液减压浓缩回收溶剂B；所述冷却、打浆，再加入低极性溶剂C和水b后，再进行冷却、打浆。所述抽滤、干燥，打浆结束后，过滤、干燥，得到6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜。本发明采用了催化氢化代替了目前常用的锌粉脱卤法，抑制了副反应的发生，大大降低了三废的产生量，本发明的摩尔收率和产品纯度远高于现有技术。

    一种6-氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法及其应用
    4.
    发明授权
    一种6-氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法及其应用 有权

    公开(公告)号：CN108264519B

    公开(公告)日：2020-12-18

    申请号：CN201711138833.4

    申请日：2017-11-16

    申请人： 潍坊奥通药业有限公司

    发明人： 魏海鹏 ,  杨栽根 ,  晏金华 ,  朱国亮

    IPC分类号： C07D499/08 ,  C07D499/865 ,  C07D499/86

    摘要： 本发明提供一种6‑氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：在盐酸与醇的混合液中，6‑APA与亚硝钠进行氯代反应得到6‑氯青霉烷酸(AT‑0)；AT‑0经非水溶性溶剂提取后，与双氧水发生氧化反应，得到6‑氯‑3,3‑二甲基‑7‑氧代‑4‑巯基‑1‑氮杂双环[3.2.0]正庚烷‑2‑羧酸(AT‑1)；AT‑1在非水溶性溶剂中，与ATMD反应，得到氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯(AT‑2)。在本发明还提供一种采用AT‑2湿品制备青霉烷亚砜酸二苯甲酯的方法。因青霉烷酸的溴代物与青霉烷亚砜酸二苯甲酯的溴代物，没有他们的氯代物稳定，所以本发明的摩尔收率远远高于现有技术。

    2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶甲酸盐、制备方法及应用
    6.
    发明公开
    2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶甲酸盐、制备方法及应用 有权

    公开(公告)号：CN107602487A

    公开(公告)日：2018-01-19

    申请号：CN201710928175.2

    申请日：2017-10-09

    申请人： 潍坊奥通药业有限公司

    发明人： 杨栽根 ,  魏海鹏 ,  晏金华 ,  刘晓磊

    IPC分类号： C07D239/50 ,  C07D473/18 ,  C07C51/41 ,  C07C53/06

    摘要： 本发明公开了一种2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶甲酸盐以及制备方法，包括：2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶在催化剂A和碱液B中，与氢气反应，得到2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶；加氢产物与甲酸进行成盐反应，得到2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶甲酸盐。同时本发明公开了一种利用2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶甲酸盐制备鸟嘌呤的方法。本发明生产路线短，摩尔收率高，总摩尔收率为90％以上。本发明溶剂均可回收套用，生产废水中的盐与强酸的含量大幅度下降，并且排放量少。嘧啶甲酸盐是全新的化合物。使用嘧啶甲酸盐代替嘧啶硫酸盐，制备鸟嘌呤从而避免了大量硫酸盐流入生产废水中。

    基于阿昔洛韦中间体生产母液的连续化酯化工艺
    7.
    发明公开
    基于阿昔洛韦中间体生产母液的连续化酯化工艺 审中-实审

    公开(公告)号：CN111718260A

    公开(公告)日：2020-09-29

    申请号：CN201910206029.8

    申请日：2019-03-19

    申请人： 潍坊奥通药业有限公司

    发明人： 杨栽根 ,  刘晓磊 ,  晏金华 ,  魏海鹏

    IPC分类号： C07C67/08 ,  C07C69/14 ,  C07C67/54 ,  C07D473/18

    摘要： 本发明公开了一种基于阿昔洛韦中间体生产母液的连续化酯化工艺，包括：(I)向加有催化剂的反应釜内分别连续通入阿昔洛韦中间体生产母液与乙醇或者回收乙醇，进行酯化反应；(II)酯化生成的气相物料通入精馏塔中精馏；(III)精馏塔塔顶产生的气相物料通入带有冷凝器的分水器中，冷凝液在分水器中分层，酯化产品从分水器的产品酯出口收集；精馏塔塔底的物料回流至酯化反应釜内；(IV)分水器中产生的水一部分回流至精馏塔，其余部分收集。采用本发明的工艺，即可实现对阿昔洛韦中间体双乙酰鸟嘌呤回收母液的高效回收，同时得到高质量乙酸乙酯产品，即降低了废水处理成本，又增加了乙酸乙酯的产品收益。

    一种黄嘌呤的制备方法
    8.
    发明授权
    一种黄嘌呤的制备方法 有权 质押

    公开(公告)号：CN109265459B

    公开(公告)日：2020-09-11

    申请号：CN201811317147.8

    申请日：2018-11-07

    申请人： 潍坊奥通药业有限公司

    发明人： 晏金华 ,  杨栽根 ,  张帅 ,  魏海鹏

    IPC分类号： C07D473/04

    摘要： 本发明公开了一种黄嘌呤的制备方法，包括以下步骤：(1)鸟嘌呤在稀酸或重氮化回收母液中，与亚硝酸钠进行重氮化反应；(2)重氮化反应结束后，固液分离，得到的固体进入步骤(3)；可选择的，得到的液体作为重氮化回收母液套用至步骤(1)中；(3)将步骤(2)得到的固体进行水解反应，反应完成，后处理得到黄嘌呤。发明采用了鸟嘌呤作起始原料和采用新的制备方法，将制备得到的重氮盐先从体系中提取出来，抑制了副反应的发生，同时实现了重氮化反应母液的套用，大大降低了三废的产生量；同时本发明采用了新的精制方法，使得本发明的摩尔收率和产品纯度远远高于文献值。

    1H-1,2,3-三氮唑的制备方法
    9.
    发明授权
    1H-1,2,3-三氮唑的制备方法 有权 质押

    公开(公告)号：CN107382885B

    公开(公告)日：2020-05-12

    申请号：CN201710623099.4

    申请日：2017-07-27

    申请人： 潍坊奥通药业有限公司

    发明人： 杨栽根 ,  晏金华 ,  魏海鹏 ,  李喜

    IPC分类号： C07D249/04

    摘要： 本发明公开了一种1H‑1,2,3‑三氮唑的制备方法，包括：化合物A与亚硝酸钠在溶剂I中的反应；所述化合物A为1,2‑二氨基乙烯、1,2‑二氨基乙烯的盐或上述两者的混合物。与现有生产技术相比，本发明的有益效果体现在：(1)本发明的生产路线短，目标产物的转化率高、原子利用率高、原子经济非常好。(2)摩尔收率高，总摩尔收率为90％以上。(3)溶剂均可回收套用，废水的排放量很低。(4)生产过程安全可控。

    2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶及鸟嘌呤的制备方法
    10.
    发明授权
    2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶及鸟嘌呤的制备方法 有权 质押

    公开(公告)号：CN108558776B

    公开(公告)日：2020-08-11

    申请号：CN201810426489.7

    申请日：2018-05-07

    申请人： 潍坊奥通药业有限公司

    发明人： 杨栽根 ,  魏海鹏 ,  王兴军 ,  朱国亮

    IPC分类号： C07D239/50 ,  C07D473/18

    摘要： 本发明公开了一种2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶的制备方法，包括：(1)甲醇钠甲醇溶液中，氰基乙酸甲酯与胍盐进行环合反应；(2)加入回收无水甲醇稀释，过滤回收副产物硝酸钠；(3)滤液进行浓缩，回收的无水甲醇；(4)加入水破坏过量的甲醇钠，浓缩回收含水甲醇；(5)在稀甲酸溶液中，将得到的浓缩物与亚硝酸钠、亚硝化母液进行亚硝化反应；(6)反应完全后，冷却析晶，过滤，滤液作为亚硝化母液套用，得到的滤饼烘干得2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶。本发明实现了亚硝化母液的套用以及硝酸钠和甲醇的回收，同时利用稀甲酸溶液代替了现有的浓硫酸进行亚硝化反应，方便了溶剂和试剂的回收，降低了废水排量。