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公开(公告)号：CN117801011A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311630516.X
申请日：2023-12-01
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07F9/145
摘要： 本发明公开了有机化学技术领域的一种复合清洁抗氧剂168生产方法，包括以下步骤：步骤1：将2，4‑二叔丁基苯酚、甲苯、催化剂加入反应釜内，搅拌均匀；步骤2：在反应釜中缓慢滴加三氯化磷进行合成反应，滴毕后，升温至50～65℃，反应1～4h，所述催化剂为DMAP与二正丁胺的混合物；步骤3：将步骤2中得到的反应液升温至110～140℃，反应3～8h；步骤4：将步骤3中得到的反应液降温至55～70℃，加入甲醇，搅拌0.5～1h，冷却室温后抽滤，干燥既得到抗氧剂168，本发明以2，4‑二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料，通过酯化反应合成三[2.4‑二叔丁基苯基]亚磷酸酯产品，原料与步骤简单，工艺安全性提高，适用于工业生产的抗氧剂168。
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公开(公告)号：CN117776912A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311630658.6
申请日：2023-12-01
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07C67/03 , C07C69/732
摘要： 本发明公开了有机化学技术领域的一种一锅两步法合成抗氧剂1010的方法，包括以下步骤：步骤1：N2保护下在三颈烧瓶中加入2，6‑二叔丁基苯酚和双三甲基硅烷基氨基锂，升温至85～130℃，滴加丙烯酸甲酯，滴加完毕在85～130℃下继续保温反应5～11h，在95～110℃蒸出多余的丙烯酸甲酯；步骤2：在步骤1中加入季戊四醇，补加少量的双三甲基硅烷基氨基锂，在180℃保温反应6～12h，结束后，向反应体系内滴加几滴乙酸淬灭反应，然后加甲醇溶解，边搅拌边少量多次加水，待溶液变浑浊后，再加入少量甲醇溶清，静置，析出抗氧剂1010，待析出的量不再增加后，抽滤，水洗滤饼，得白色块状固体，原料与步骤简单，工艺安全性提高，适用于工业生产的受阻酚类抗氧剂1010。
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公开(公告)号：CN117800932A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311612057.2
申请日：2023-11-29
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D303/27 , C07D301/28 , C07D301/32
摘要： 本发明公开了化合物合成精制提纯术技术领域的一种3,3’,5,5’‑四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的精制提纯方法，包括以下步骤：S1：称取3,3',5,5'‑四甲基‑4,4'‑二羟基联苯100g、量取环氧氯丙烷1600mL，进行混合，并加入催化剂三乙基苄基氯化铵，加热升温至100℃，开始反应4小时，再降温到80℃左右，加入氢氧化钠60g，保温反应1小时，加入水500ml，搅拌静置分出水，再用500ml洗涤2次，有机相减压蒸馏；S2：首先用介电常数较低的非极性溶剂分离出比产物极性更小的杂质；S3：再利用介电常数较大的极性溶剂，分离出比产物极性极性较大的杂质，该方法可以直接在反应后处理工艺阶段实施也可以直接使用反应粗品进行精制提纯。
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公开(公告)号：CN117776888A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311630117.3
申请日：2023-12-01
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要： 本发明公开了紫外吸收剂UV‑531的合成工艺技术领域的一种紫外吸收剂2‑羟基‑4‑正辛基二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：三颈烧瓶内加入间苯二酚、水和乙醇，升温至80℃，滴加三氯甲苯，滴加时间1.5h，滴加完毕在85℃下继续保温反应4h，加入水和乙酸乙酯进行萃取，萃取出的油相在40℃下旋蒸出乙酸乙酯，得到中间体2,4‑二羟基二苯甲酮，三颈烧瓶内加入2,4‑二羟基二苯甲酮、DMF、碘化钾，升温至85℃，滴加溴代正辛烷，反应结束后降温至室温，加入水和乙酸乙酯进行萃取，萃取出的油相在40℃下旋蒸出乙酸乙酯，向得到的固体中加入甲醇进行重结晶，抽滤，冰甲醇洗涤滤饼，得白色粉末状固体，相比其他工艺，本发明原料便宜，工艺简单，更易于工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN108129535A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711376830.4
申请日：2017-12-19
IPC分类号： C07H19/167 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种8-溴腺苷的合成方法，属于化工合成领域，其以腺苷为原料，由8-位溴代得到产物8-溴腺苷。本发明通过控制底物Br2的用量和乙酸-乙酸钠缓冲溶液的浓度及pH范围，同时减少淬灭剂NaHSO3的用量，综合降低工艺成本，降低废水中COD指数；针对NaHSO3淬灭反应导致产物退回为原料的问题，缩短淬灭时间，提高产物产率。
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公开(公告)号：CN107880087A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711376828.7
申请日：2017-12-19
IPC分类号： C07H19/167 , C07H1/00
CPC分类号： C07H19/167 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种嘌呤的合成方法，属于化工合成领域，以解决现有方法存在的成本高，有机溶剂污染大的问题。本发明采用一锅法加入原料，使用自来水作为绿色溶剂，后处理过程中采用水洗粗品除去粗品中的残余乙酸和乙酸酐，并且只使用有机溶剂甲醇进行打浆，简化了合成工艺，降低6-氨基-8-羟基-9-[3,5-O-二乙酰基2-O-对甲苯磺酰基-β-D-呋喃核糖基]嘌呤合成综合成本，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN117800880A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311611809.3
申请日：2023-11-29
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07C303/06 , C07C303/44 , C07C309/43
摘要： 本发明公开了精细化工技术领域的一种合成4，4’‑苯二磺酸的方法，包括以下步骤：在三颈烧瓶中加入联苯，升温至80℃，滴加浓硫酸，滴加完毕升温至160℃，在160℃下继续保温反应1h。反应结束后，降温至80℃以下，向体系中加入二氯乙烷，先经过萃取分液，将下层无机相硫酸分去，并分出上层二氯乙烷有机相待用。将二氯乙烷相减压蒸馏，干燥后得到纯品4，4’‑联苯二磺酸。本发明操作简单，后处理简便，有效的降低了分离的难度，提高产品的纯度。
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公开(公告)号：CN117777037A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311630315.X
申请日：2023-12-01
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明公开了有机合成技术领域的一种高纯度粉末状的UV‑1164的制备方法，包括以下步骤：步骤1：向三颈烧瓶中加入三聚氯氰和溶剂，再加入催化剂搅拌混合低温反应，控制温度在10℃左右，定时定量滴加间二甲苯，控制反应液为酸性条件；步骤2：滴加结束升温至50℃添加间苯二酚，随后升温至85℃反应4h；步骤3：反应结束后，使用大量水水解，水解后分出水相得到粗品中间体TM2；步骤4：向三颈烧瓶中加入TM2、溶剂和催化剂，升温至70℃滴加溴代正辛烷反应3h；步骤5：反应结束经过萃取、洗涤、干燥、旋蒸得到UV‑1164，纯化后得到UV‑1164成品，本发明使用的结晶方法可以得到粉末状、无色的UV‑1164结晶，纯度和收率明显高于其他产品。
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公开(公告)号：CN116082139A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211687246.1
申请日：2022-12-27
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种制备水杨酸类紫外线吸收剂的方法及装置，该方法包括：将原料酚溶于甲苯中，加入片碱后，加热回流分水，待分出水的体积接近理论量时，将反应液转入能够带压的耙式烘干机，蒸干溶剂，加入新鲜甲苯带两次，蒸干后，向反应体系中通入二氧化碳气体，保持压力0.9‑1.0MPa，温度150‑160℃，保温保压反应；待反应完成后将体系温度降至75‑80℃，加入热水，使得未反应的原料酚漂浮在水面上层，收集原料，回收下次套用；水相用甲苯萃取两次，调酸得产品。本发明在通二氧化碳时采用无溶剂法，可避免使用DMF,DMSO这类溶剂，使得反应成本，溶剂回收成本，废水处理成本大大降低，提高生产利润；将宽耙式烘干机作为反应设备使用；通过原料回收套用，使得反应收率大大提高。
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![一种[3+2]环加成反应构建苯基乙内酰脲的方法](/CN/2021/1/225/images/202111127848.jpg)
公开(公告)号：CN113801064A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111127848.7
申请日：2021-09-26
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D233/72
摘要： 本发明涉及一种[3+2]环加成反应构建苯基乙内酰脲的方法，该方法包括以下步骤：⑴氩气保护下，于0℃在三光气‑无水甲苯溶液中，加入3‑三氟甲基‑4‑氰基苯胺的二氧六环溶液，反应结束降温至室温，经加热回流、真空蒸馏得到4‑异氰酸酯基‑2‑三氟甲基‑苄腈；⑵氩气保护下，在2‑氨基‑2‑甲基‑丙酸甲酯盐酸盐的三乙胺溶液中加入4‑异氰酸酯基‑2‑三氟甲基‑苄腈的四氢呋喃溶液中，反应结束后加热回流，经萃取、干燥、纯化，即得4‑(4,4‑二甲基‑2,5‑二氧‑1‑咪唑烷基)‑2‑三氟甲基‑苯甲腈。本发明成本低、安全性好，更易于工业化规模生产。
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