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公开(公告)号：CN106458637B
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201580029464.8
申请日：2015-06-02
Applicant: 田中贵金属工业株式会社
CPC classification number: C01G55/008 , C01P2002/88 , C01P2006/80 , C07F15/00 , C23C16/16
Abstract: 本发明的目的在于提供用以得到十二羰基三钌(DCR)的纯化方法，该DCR为化学沉积原料用的DCR，并且即使在形成钌薄膜时也不会在薄膜中混入杂质。本发明涉及通过重结晶法纯化由DCR构成的化学沉积原料用的有机钌化合物的方法，其中至少在溶解阶段中，溶剂中的溶解氧浓度为0.2mg/L以下。根据本发明，可从DCR中分离出微量的杂质，如果通过由此得到的DCR来形成钌薄膜，则难以在形成的膜中混入杂质。另外，本发明的纯化方法也可在用于形成钌薄膜后，应用于DCR的回收纯化。
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公开(公告)号：CN106458637A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201580029464.8
申请日：2015-06-02
Applicant: 田中贵金属工业株式会社
CPC classification number: C01G55/008 , C01P2002/88 , C01P2006/80 , C07F15/00 , C23C16/16
Abstract: 本发明的目的在于提供用以得到十二羰基三钌(DCR)的纯化方法，该DCR为化学沉积原料用的DCR，并且即使在形成钌薄膜时也不会在薄膜中混入杂质。本发明涉及通过重结晶法纯化由DCR构成的化学沉积原料用的有机钌化合物的方法，其中至少在溶解阶段中，溶剂中的溶解氧浓度为0.2mg/L以下。根据本发明，可从DCR中分离出微量的杂质，如果通过由此得到的DCR来形成钌薄膜，则难以在形成的膜中混入杂质。另外，本发明的纯化方法也可在用于形成钌薄膜后，应用于DCR的回收纯化。
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公开(公告)号：CN103582718A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201280024469.8
申请日：2012-07-24
Applicant: 田中贵金属工业株式会社
IPC: C23C16/18 , H01L21/28 , H01L21/285
CPC classification number: C23C16/16 , C07F15/0046 , C23C16/30 , H01L21/28556
Abstract: 本发明是一种化学蒸镀原料用的有机钌化合物，其由十二羰基三钌(DCR)构成，其特征是，铁(Fe)的浓度为1ppm以下。本发明的DCR可通过使钌盐和一氧化碳反应而将钌直接羰基化成粗DCR，并且采用升华法对粗DCR进行纯化来制造。该合成工序中，所得粗DCR的Fe浓度较好为10ppm以下。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105683410A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201480059221.4
申请日：2014-10-14
Applicant: 田中贵金属工业株式会社
CPC classification number: C01G55/008 , B01D7/00 , C01P2006/80 , C23C16/16
Abstract: 本发明提供了一种DCR的制造方法，该方法可以有效地升华大量的粗制DCR，并且能够稳定地供应DCR。而且，本发明还涉及一种可适用于该制造方法的升华装置。在十二羰基三钌(DCR)形成的化学沉积原料用的有机钌化合物的制造方法中，包括通过升华法从粗制DCR中分离杂质元素以纯化DCR的工序；在该纯化工序中，在一氧化碳浓度30～100％的气氛下加热粗制DCR使其升华后，进行冷却以析出DCR。通过本发明，可以有效地升华大量的粗制DCR，并且能够稳定地供应DCR。
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公开(公告)号：CN105683410B
公开(公告)日：2017-12-05
申请号：CN201480059221.4
申请日：2014-10-14
Applicant: 田中贵金属工业株式会社
CPC classification number: C01G55/008 , B01D7/00 , C01P2006/80 , C23C16/16
Abstract: 本发明提供了一种DCR的制造方法，该方法可以有效地升华大量的粗制DCR，并且能够稳定地供应DCR。而且，本发明还涉及一种可适用于该制造方法的升华装置。在十二羰基三钌(DCR)形成的化学沉积原料用的有机钌化合物的制造方法中，包括通过升华法从粗制DCR中分离杂质元素以纯化DCR的工序；在该纯化工序中，在一氧化碳浓度30～100％的气氛下加热粗制DCR使其升华后，进行冷却以析出DCR。通过本发明，可以有效地升华大量的粗制DCR，并且能够稳定地供应DCR。
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公开(公告)号：CN104936903B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201480005368.5
申请日：2014-01-20
Applicant: 田中贵金属工业株式会社
CPC classification number: C07F15/0046 , C01G55/008 , C23C16/16 , C23C16/45553
Abstract: 本发明为十二羰基三钌(DCR)的制造方法，在包括用一氧化碳将氯化钌羰基化的工序的十二羰基三钌的制造方法中，相对于所述氯化钌的氯元素，向反应体系中添加0.8摩尔当量以上的胺，在反应温度为50℃～100℃、反应压力为0.2MPa～0.9MPa下进行羰基化。根据本发明，可以在不使用高压反应条件下来制造杂质金属残留少的十二羰基三钌。
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公开(公告)号：CN103582718B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201280024469.8
申请日：2012-07-24
Applicant: 田中贵金属工业株式会社
IPC: C23C16/18 , H01L21/28 , H01L21/285
CPC classification number: C23C16/16 , C07F15/0046 , C23C16/30 , H01L21/28556
Abstract: 本发明是一种化学蒸镀原料用的有机钌化合物，其由十二羰基三钌(DCR)构成，其特征是，铁(Fe)的浓度为1ppm以下。本发明的DCR可通过使钌盐和一氧化碳反应而将钌直接羰基化成粗DCR，并且采用升华法对粗DCR进行纯化来制造。该合成工序中，所得粗DCR的Fe浓度较好为10ppm以下。
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公开(公告)号：CN104936903A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201480005368.5
申请日：2014-01-20
Applicant: 田中贵金属工业株式会社
CPC classification number: C07F15/0046 , C01G55/008 , C23C16/16 , C23C16/45553
Abstract: 本发明为十二羰基三钌(DCR)的制造方法，在包括用一氧化碳将氯化钌羰基化的工序的十二羰基三钌的制造方法中，相对于所述氯化钌的氯元素，向反应体系中添加0.8摩尔当量以上的胺，在反应温度为50℃～100℃、反应压力为0.2MPa～0.9MPa下进行羰基化。根据本发明，可以在不使用高压反应条件下来制造杂质金属残留少的十二羰基三钌。
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