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    一种2，3-二氯吡啶的制备方法
    2.
    发明公开
    一种2，3-二氯吡啶的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118638047A

    公开(公告)日：2024-09-13

    申请号：CN202411128965.9

    申请日：2024-08-16

    申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司

    发明人： 赵飞 ,  孙思 ,  雍成松 ,  曾淼 ,  韦伟

    IPC分类号： C07D213/61

    摘要： 本发明用于农药技术领域，公开了一种2，3‑二氯吡啶的制备方法，该制备方法通过将2‑氯烟酸和溶剂投入反应器，加入三苯基膦，加入四乙酸铅反应后，加入氯化盐，惰性气体保护下反应。该2，3‑二氯吡啶的制备方法，通过简单易得的合成原料配合三苯基膦配体的引入，使原本反应很困难且收率很低的脱羧氯化反应收率有很大提高，转化率由1‑2%提高到50‑60%，收率由50%左右提高到80‑95%，且进一步的使反应副产物少，未反应完全的原料可以回收再用，避免原料浪费，整体反应条件温和，没有高温高压的操作，与现有工业化的烟酰胺路线和三氯吡啶脱氯路线相比三废较少，不会产生大量高浓度酸性废水，对环境更为友好。

    三羟甲基氨基甲烷的制备方法
    4.
    发明授权
    三羟甲基氨基甲烷的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN116715592B

    公开(公告)日：2023-10-10

    申请号：CN202310991052.9

    申请日：2023-08-08

    申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司

    发明人： 陈玮 ,  沈冰良 ,  韦伟 ,  孙思 ,  余志强

    IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C215/10 ,  C07C231/12 ,  C07C233/18

    摘要： 本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，包括以下步骤：S1：将N‑甲基三氟乙酰胺溶于溶剂中，搅拌下缓慢滴加多聚甲醛混合溶液，加毕后保温反应2~5小时，减压浓缩得到中间体1；S2：将S1所得中间体1加入碱溶液中，搅拌加热，催化水解，水解完成后降温，过滤得到三羟甲基氨基甲烷粗品；S3：将S2中得到的三羟甲基氨基甲烷粗品加入纯水、活性炭，升温搅拌，趁热过滤除活性炭，过滤液缓慢降温，过滤后滤饼干燥得到三羟甲基氨基甲烷成品。本发明使用了以N‑甲基三氟乙酰胺为起始原料制备三羟甲基氨基甲烷的新路线；合成路线短，反应条件温和，多聚甲醛利用率高、副反应较少，产品收率高。

    一种氟虫腈中间体的制备方法
    5.
    发明授权
    一种氟虫腈中间体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN110845340B

    公开(公告)日：2022-03-22

    申请号：CN201911080062.7

    申请日：2019-11-07

    申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司

    发明人： 曾淼 ,  徐剑锋 ,  赵飞 ,  孙思 ,  程晓文

    IPC分类号： C07C209/74 ,  C07C211/52 ,  C07C209/84

    摘要： 本发明涉及一种氟虫腈中间体的制备方法，包括：将4‑甲基苯胺经氯化反应制得2,6‑二氯‑4‑三氯甲基苯胺；将2,6‑二氯‑4‑三氯甲基苯胺经氟代反应制得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺，此即氟虫腈中间体成品。本发明提供了一种全新的2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的制备方法，该方法起始原料易得、反应步骤短、机理清晰，副反应少、产品收率高，利于实现产业化；该方法的平均收率不低于90％，产品纯度99.0％以上。

    一种2,3-二氯吡啶的合成方法
    7.
    发明授权
    一种2,3-二氯吡啶的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN115611803B

    公开(公告)日：2023-04-11

    申请号：CN202211630745.7

    申请日：2022-12-19

    申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司

    发明人： 孙思 ,  郝建君 ,  赵飞 ,  曹俊 ,  陈玮

    IPC分类号： C07D213/61

    摘要： 本发明涉及一种2,3‑二氯吡啶的合成方法，包括：将乙醇、3‑氯吡啶、第一催化剂、浓硫酸混合均匀，滴加双氧水，加热反应，反应结束后降温，滴加弱碱溶液并搅拌，过滤，所得固形物为中间体：3‑氯吡啶‑N‑氧化物；将中间体、溶剂、第二催化剂、氯化试剂混合均匀，滴加有机碱，升温至回流，保温反应，反应结束后回收溶剂和氯化试剂，降温，将反应物倒入冰水中，搅拌进行水解，加碱调节pH，搅拌后过滤，将滤液以二氯甲烷萃取，合并油相后脱溶，通过精馏获得2,3‑二氯吡啶成品。本发明工艺合成路线短，反应条件温和，总收率不低于90%，产品纯度达99.0%以上，溶剂和氯化试剂可以回收循环利用，具有环保效益，适合工业化生产。

    一种苯胺类化合物的制备方法
    8.
    发明授权
    一种苯胺类化合物的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN111039792B

    公开(公告)日：2022-10-14

    申请号：CN201911265710.6

    申请日：2019-12-11

    申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司

    发明人： 赵飞 ,  陈玮 ,  孙思 ,  徐剑锋 ,  曾淼

    IPC分类号： C07C209/10 ,  C07C209/86 ,  C07C211/52

    摘要： 本发明涉及苯胺类化合物的制备方法，包括：第一步、将3,4‑二氯三氟甲苯与二甲胺水溶液、缚酸剂、β‑环糊精加入反应器，搅拌混合；第二步、将第一步所得混合物在预设反应温度和预设反应压力下进行反应，并在反应结束后降温；第三步、将第二步所得反应产物过滤，再对滤饼进行水洗，将水洗液与滤液合并后静置分层，所得有机相中的产物即为2‑氯‑4‑三氟甲基‑N,N‑二甲基苯胺。本发明制备方法在采用3，4‑二氯三氟甲苯和二甲胺为原料的基础上，在加入缚酸剂的条件下采用β‑环糊精进行催化，操作简单，制备过程不需要加入有机溶剂，后处理简单，同时副反应少，反应收率高。

    一种制备(2S,3R)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的不对称合成方法
    9.
    发明公开
    一种制备(2S,3R)-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的不对称合成方法 有权

    公开(公告)号：CN114014787A

    公开(公告)日：2022-02-08

    申请号：CN202210020079.9

    申请日：2022-01-10

    申请人： 苏州开元民生科技股份有限公司

    发明人： 黄忠林 ,  赵飞 ,  孙思 ,  朱家可 ,  雍成松

    IPC分类号： C07C315/04 ,  C07C317/48 ,  C07B53/00

    摘要： 本发明涉及一种制备(2S,3R)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的不对称合成方法，以（‑）‑二异松莰烯基氯化硼（即（Ipc）2BCl）为手性试剂，以2‑氨基‑3‑[4‑（甲砜基）苯基]‑3‑氧代丙酸乙酯为潜手性酮羰基化合物，将两者反应使2‑氨基‑3‑[4‑（甲砜基）苯基]‑3‑氧代丙酸乙酯的酮羰基不对称还原，制得（3R）‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯，然后经动力学拆分获得（2S，3R）‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。本发明工艺路线简短，产品光学纯度高（e.e.值>98%），且产品收率高。