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公开(公告)号：CN113418946B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202110868750.0
申请日：2021-07-30
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
IPC分类号： G01N23/203 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，属于EBSD样品制备技术领域。本发明将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；对金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光，再采用乙醇对机械抛光面进行清洗；真空条件下，对金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题，又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层，以及消除高能量离子轰击样品表面产生的非晶层，有利于EBSD测试时获得更强的花样和较高的衍射花样标定率，以便对金属钌进行微观组织与织构的研究；金属钌样品，标定率可达99％以上。
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公开(公告)号：CN111289546B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202010256805.8
申请日：2020-04-02
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司
IPC分类号： G01N23/203 , G01N23/20058 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法。本发明将贵金属超细丝材样品拉展并粘接在双倾样品台斜面顶端，置于样品仓中选择样品截面制备及测试区域；倾转样品台，对视场中样品进行镀碳处理、离子束切割和离子束表面抛光处理得到无表面应力的贵金属超细丝材的截面观察样品，通过离子束通道衬度成像观察并获取丝材截面观察区域的微观组织结构形貌图像；倾转双倾样品台至观察截面与入射电子束角度呈70°，通过CCD探测器对超细丝材截面进行电子背散射衍射检测，得到样品微区截面的EBSD图像和晶体学信。本发明EBSD与离子束通道衬度像结合为贵金属超细丝材的微区分析提供更系统、更全面的数据支持，能扩展样品的综合分析范围。
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公开(公告)号：CN114526974B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210254724.3
申请日：2022-03-15
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及贵金属试样的溶解技术，尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样，在氢气氛围中匀速升温至温度为400～450℃保温0.5～1h，再匀速升温至温度为800～850℃并保温1～2h，停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温，得到锡合金熔珠；将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中，密封后置于温度为155～170℃下保温24～48h，室温下冷却得到溶液A；溶液A煮沸去除氯气，冷却得到溶液B，采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物，再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解，克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷，操作过程简单，可达贵金属元素溶解完全的目的。
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公开(公告)号：CN114166596A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111399095.5
申请日：2021-11-19
申请人： 贵研铂业股份有限公司 , 贵研检测科技(云南)有限公司 , 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明涉及一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，属于贵金属材料分析测试技术领域。本发明线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；以水为冷却液，采用不同目数的Al2O3磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15～20μm；采用抛光绒布低抛以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品。本发明方法可获得大面积无应力条纹或花样的薄区以供透射电镜有效观察表征该类材料的微观组织结构。
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公开(公告)号：CN114526974A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202210254724.3
申请日：2022-03-15
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及贵金属试样的溶解技术，尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样，在氢气氛围中匀速升温至温度为400～450℃保温0.5～1h，再匀速升温至温度为800～850℃并保温1～2h，停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温，得到锡合金熔珠；将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中，密封后置于温度为155～170℃下保温24～48h，室温下冷却得到溶液A；溶液A煮沸去除氯气，冷却得到溶液B，采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物，再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解，克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷，操作过程简单，可达贵金属元素溶解完全的目的。
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公开(公告)号：CN111519035A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010384781.4
申请日：2020-05-09
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及金属粉末的制造领域，特别是涉及纯贵金属标物的制备方法。纯贵金属标物的制备方法，按以下步骤依次进行：A、原料准备；B、溶解；C、赶硝；D、配料；E、加氯化铵并烤干；F、还原；G、研磨后过筛混合。本发明操作过程简单、保证纯贵金属标物均匀性和稳定性好。
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公开(公告)号：CN114166596B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202111399095.5
申请日：2021-11-19
申请人： 贵研铂业股份有限公司 , 贵研检测科技(云南)有限公司 , 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明涉及一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，属于贵金属材料分析测试技术领域。本发明线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；以水为冷却液，采用不同目数的Al2O3磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15～20μm；采用抛光绒布低抛以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品。本发明方法可获得大面积无应力条纹或花样的薄区以供透射电镜有效观察表征该类材料的微观组织结构。
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公开(公告)号：CN111519035B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202010384781.4
申请日：2020-05-09
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
摘要： 本发明涉及金属粉末的制造领域，特别是涉及纯贵金属标物的制备方法。纯贵金属标物的制备方法，按以下步骤依次进行：A、原料准备；B、溶解；C、赶硝；D、配料；E、加氯化铵并烤干；F、还原；G、研磨后过筛混合。本发明操作过程简单、保证纯贵金属标物均匀性和稳定性好。
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公开(公告)号：CN113418946A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110868750.0
申请日：2021-07-30
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
IPC分类号： G01N23/203 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，属于EBSD样品制备技术领域。本发明将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；对金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光，再采用乙醇对机械抛光面进行清洗；真空条件下，对金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题，又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层，以及消除高能量离子轰击样品表面产生的非晶层，有利于EBSD测试时获得更强的花样和较高的衍射花样标定率，以便对金属钌进行微观组织与织构的研究；金属钌样品，标定率可达99％以上。
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公开(公告)号：CN111289546A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010256805.8
申请日：2020-04-02
申请人： 贵研检测科技(云南)有限公司
IPC分类号： G01N23/203 , G01N23/20058 , G01N23/20008
摘要： 本发明涉及一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法。本发明将贵金属超细丝材样品拉展并粘接在双倾样品台斜面顶端，置于样品仓中选择样品截面制备及测试区域；倾转样品台，对视场中样品进行镀碳处理、离子束切割和离子束表面抛光处理得到无表面应力的贵金属超细丝材的截面观察样品，通过离子束通道衬度成像观察并获取丝材截面观察区域的微观组织结构形貌图像；倾转双倾样品台至观察截面与入射电子束角度呈70°，通过CCD探测器对超细丝材截面进行电子背散射衍射检测，得到样品微区截面的EBSD图像和晶体学信。本发明EBSD与离子束通道衬度像结合为贵金属超细丝材的微区分析提供更系统、更全面的数据支持，能扩展样品的综合分析范围。
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