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公开(公告)号：CN111203277B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202010122511.6
申请日：2020-02-27
申请人： 郑州大学
IPC分类号： B01J31/22 , C07B53/00 , C07C45/51 , C07C49/798 , C07C49/653 , C07C49/683
摘要： 本发明提供了手性双齿亚磷酸酯配体的应用、Conia‑Ene反应催化剂和构建手性季碳中心的方法，属于有机合成技术领域。本发明提供了手性双齿亚磷酸酯配体在Conia‑Ene反应中的应用，将手性双齿亚磷酸酯配体与铜盐配合作为Conia‑Ene反应的催化剂，可用于催化含δ‑炔基烯醇硅醚结构或γ‑炔基烯醇硅醚结构的底物的环化反应，以构建手性季碳中心。本发明将手性双齿亚磷酸酯配体与铜盐配合所得Conia‑Ene反应催化剂反应条件温和，且选择性高，分离收率均在75％以上，不仅反应活性高，而且对底物普适性广，可合成不同结构的含手性季碳中心的化合物。
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公开(公告)号：CN110803973B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN201911113308.6
申请日：2019-11-14
申请人： 郑州大学
IPC分类号： C07B41/06 , C07C45/41 , C07C47/02 , C07C47/32 , C07C47/55 , C07C67/313 , C07C69/67 , C07C47/24 , C07C47/546 , C07C47/542 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07D213/48 , C07C47/232
摘要： 本发明公开了一种羧酸还原成醛类化合物的方法，属于有机化学合成领域。具体地说，在氩气氛围下，将羧酸类化合物、过渡金属镍化合物、酸酐类化合物、配体、还原剂溶解在有机溶剂中，加热搅拌反应，反应结束后，减压除去有机溶剂，进行柱色谱分离，得到各种醛类化合物。本发明合成步骤简单、反应条件温和、操作简便易行，可以将羧酸类化合物成功还原成醛类有机化合物，且反应催化剂用量小，产物收率高，为羧酸化合物还原为醛类化合物提供了一种新途径。与现有方法比，原料廉价易得且环境友好，增加了底物普适性和官能团的兼容性，在有机合成方法学上具有一定的创新性和其独特的研究意义。
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公开(公告)号：CN111203276A
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN202010122504.6
申请日：2020-02-27
申请人： 郑州大学
IPC分类号： B01J31/22 , C07F7/08 , C07F7/10 , C07F9/6574 , C07F13/00
摘要： 本发明提供了手性双齿亚磷酸酯配体的应用、硅氢化反应催化剂及其应用和手性硅烷的制备方法，属于手性硅烷的制备技术领域。本发明提供了手性双齿亚磷酸酯配体在硅氢化反应中的应用，将手性双齿亚磷酸酯配体与锰源组合成硅氢化反应催化剂，用于制备手性硅烷时，不仅具有较高的催化活性，产率和光学收率均较高，且具有普遍适用性，不仅对烯烃(如苯乙烯、正己烯)的催化反应活性较高，而且对烯烃衍生物(如脂肪族烯烃衍生物、芳香族烯烃衍生物)的催化反应活性也很高，可在该催化体系下构建不对称碳-硅键，以合成不同结构的手性硅烷。
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公开(公告)号：CN110803984A
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201911113304.8
申请日：2019-11-14
申请人： 郑州大学
IPC分类号： C07C45/41 , C07C47/21 , C07C47/24 , C07C67/313 , C07C69/67 , C07C47/542 , C07C69/73 , C07C47/55 , C07C47/02 , C07C51/373 , C07C65/30 , C07C47/32 , C07C47/546
摘要： 本发明公开了一种羧酸类化合物还原成醛的方法，在氮气氛围下，在有机溶剂中，一锅法加入配体/Cu催化剂、羧酸类化合物、酸酐类化合物和氢硅烷，20-120℃条件下反应，反应时间2-20 h，待反应完全后，淬灭、柱层析分离得到产物，本发明通过一锅反应可将羧酸类化合物成功转化为醛，尤其是对不饱和羧酸的还原，反应产率普遍较高。与现有方法相比，本发明的突出优点在于，使用廉价的铜盐作催化剂，大大地降低了实验成本。同时，本发明所使用的方法扩大了反应底物的适用范围，提高了官能团的兼容性，为羧酸化合物还原成醛提供了一种新的合成途径。
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公开(公告)号：CN116102517B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202211420632.4
申请日：2022-11-14
申请人： 郑州大学
IPC分类号： C07D277/32
摘要： 本发明属于有机化学合成领域，公开一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成方法。2‑氯噻唑、二氯甲烷和催化剂在‑40~40℃反应3~10 h，反应结束后，除去溶剂，纯化处理，即得2‑氯‑5‑氯甲基噻唑；所述催化剂为金属的卤化物或硼的卤化物，所述金属为Al、Fe、Ti、Zr、Sn、Zn或Cu；2‑氯噻唑和二氯甲烷摩尔比为1∶（5‑50），2‑氯噻唑和和催化剂摩尔比为1∶（0.5‑4）。本发明合成方法以2‑氯噻唑和二氯甲烷为原料，一步合成得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑，无需使用到氯气、磺酰氯、盐酸等毒性大、污染多的氯源，该方法具有反应步骤少、绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN118218027A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410420585.6
申请日：2024-04-09
申请人： 郑州大学
IPC分类号： B01J31/24 , C07C29/149 , C07C33/26 , C07C33/46 , C07C41/26 , C07C43/23 , C07D317/54
摘要： 本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及多齿配体/钌催化剂的应用以及α‑羟基酯经氢化反应制备二醇类化合物的方法。本发明提供了多齿配体/钌催化剂(简写为Ru/L)在α‑羟基酯的氢化反应中的应用，所述多齿配体/钌催化剂包括钌离子和多齿配体，所述钌离子与多齿配体中的氮和磷之间形成配位键。本发明采用的多齿配体具有结构稳定、合成简便，产率高，易大量制备等优点，该多齿配体与钌的络合物(Ru/L)作为为催化剂在α‑羟基酯的氢化反应中具有反应活性高、用量少且底物普适性强等特点，有望在有机合成领域，尤其是二醇类化合物的合成方面得到广泛应用。
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公开(公告)号：CN110803984B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN201911113304.8
申请日：2019-11-14
申请人： 郑州大学
IPC分类号： C07C45/41 , C07C47/21 , C07C47/24 , C07C67/313 , C07C69/67 , C07C47/542 , C07C69/73 , C07C47/55 , C07C47/02 , C07C51/373 , C07C65/30 , C07C47/32 , C07C47/546
摘要： 本发明公开了一种羧酸类化合物还原成醛的方法，在氮气氛围下，在有机溶剂中，一锅法加入配体/Cu催化剂、羧酸类化合物、酸酐类化合物和氢硅烷，20‑120℃条件下反应，反应时间2‑20 h，待反应完全后，淬灭、柱层析分离得到产物，本发明通过一锅反应可将羧酸类化合物成功转化为醛，尤其是对不饱和羧酸的还原，反应产率普遍较高。与现有方法相比，本发明的突出优点在于，使用廉价的铜盐作催化剂，大大地降低了实验成本。同时，本发明所使用的方法扩大了反应底物的适用范围，提高了官能团的兼容性，为羧酸化合物还原成醛提供了一种新的合成途径。
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公开(公告)号：CN111203277A
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN202010122511.6
申请日：2020-02-27
申请人： 郑州大学
IPC分类号： B01J31/22 , C07B53/00 , C07C45/51 , C07C49/798 , C07C49/653 , C07C49/683
摘要： 本发明提供了手性双齿亚磷酸酯配体的应用、Conia-Ene反应催化剂和构建手性季碳中心的方法，属于有机合成技术领域。本发明提供了手性双齿亚磷酸酯配体在Conia-Ene反应中的应用，将手性双齿亚磷酸酯配体与铜盐配合作为Conia-Ene反应的催化剂，可用于催化含δ-炔基烯醇硅醚结构或γ-炔基烯醇硅醚结构的底物的环化反应，以构建手性季碳中心。本发明将手性双齿亚磷酸酯配体与铜盐配合所得Conia-Ene反应催化剂反应条件温和，且选择性高，分离收率均在75％以上，不仅反应活性高，而且对底物普适性广，可合成不同结构的含手性季碳中心的化合物。
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公开(公告)号：CN110803973A
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201911113308.6
申请日：2019-11-14
申请人： 郑州大学
IPC分类号： C07B41/06 , C07C45/41 , C07C47/02 , C07C47/32 , C07C47/55 , C07C67/313 , C07C69/67 , C07C47/24 , C07C47/546 , C07C47/542 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07D213/48 , C07C47/232
摘要： 本发明公开了一种羧酸还原成醛类化合物的方法，属于有机化学合成领域。具体地说，在氩气氛围下，将羧酸类化合物、过渡金属镍化合物、酸酐类化合物、配体、还原剂溶解在有机溶剂中，加热搅拌反应，反应结束后，减压除去有机溶剂，进行柱色谱分离，得到各种醛类化合物。本发明合成步骤简单、反应条件温和、操作简便易行，可以将羧酸类化合物成功还原成醛类有机化合物，且反应催化剂用量小，产物收率高，为羧酸化合物还原为醛类化合物提供了一种新途径。与现有方法比，原料廉价易得且环境友好，增加了底物普适性和官能团的兼容性，在有机合成方法学上具有一定的创新性和其独特的研究意义。
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公开(公告)号：CN116102517A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202211420632.4
申请日：2022-11-14
申请人： 郑州大学
IPC分类号： C07D277/32
摘要： 本发明属于有机化学合成领域，公开一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成方法。2‑氯噻唑、二氯甲烷和催化剂在‑40~40℃反应3~10 h，反应结束后，除去溶剂，纯化处理，即得2‑氯‑5‑氯甲基噻唑；所述催化剂为金属的卤化物或硼的卤化物，所述金属为Al、Fe、Ti、Zr、Sn、Zn或Cu；2‑氯噻唑和二氯甲烷摩尔比为1∶（5‑50），2‑氯噻唑和和催化剂摩尔比为1∶（0.5‑4）。本发明合成方法以2‑氯噻唑和二氯甲烷为原料，一步合成得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑，无需使用到氯气、磺酰氯、盐酸等毒性大、污染多的氯源，该方法具有反应步骤少、绿色环保等优点。
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