一种能合成酰胺的电解制氢方法及其在药物合成中的应用

    公开(公告)号:CN118685796A

    公开(公告)日:2024-09-24

    申请号:CN202410735005.2

    申请日:2024-06-07

    申请人: 郑州大学

    摘要: 一种能合成酰胺的电解制氢方法,包括以下步骤:将第一反应物和第二反应物加入到反应器的阳极区,在反应器的阳极区、阴极区分别加入所需的电解质和搅拌子,在阳极区加入有机溶剂,在阴极区加入去离子水作为溶剂,分别通过安装在反应器阳极区和阴极区上的两个铂片电极接通电流进行电化学氧化还原反应,对电化学氧化还原反应结束后阳极区的混合物进行过滤,取滤液依次进行洗涤萃取,将洗涤萃取后的有机相用干燥剂干燥后进行旋转蒸发浓缩,得到粗产物,将粗产物经过柱层析后进行纯化,得到酰胺,对阴极区制得的氢气用排水法进行收集,总之本发明具有成本低、能够生产高价值附加产品、合成方法对环境影响小和方便在实际生产中推广的优点。

    一种2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN118684590A

    公开(公告)日:2024-09-24

    申请号:CN202410599896.3

    申请日:2024-05-15

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: C07C231/02 C07C235/80

    摘要: 一种2,5‑二甲氧基‑4‑氯乙酰乙酰苯胺的制备方法,包括以下步骤:在反应容器中加入有机溶剂和2,5‑二甲氧基‑4‑氯苯胺,通过反应容器中搅拌子进行搅拌,升温至合适温度后,加入2,2,6‑三甲基‑4H‑1,3‑二噁英‑4‑酮,两种反应物2,5‑二甲氧基‑4‑氯苯胺和2,2,6‑三甲基‑4H‑1,3‑二噁英‑4‑酮的摩尔比为1:1~1:2,在高温下持续反应一段时间,反应后待体系冷却至室温,除去有机溶剂得到粗品,粗品经柱层析纯化得到2,5‑二甲氧基‑4‑氯乙酰乙酰苯胺纯品,总之本发明具有反应时间缩短、安全性能高、不容易造成环境污染和工艺步骤简单的优点。

    一种IVB族三齿催化剂、合成方法及应用

    公开(公告)号:CN115746181B

    公开(公告)日:2023-12-29

    申请号:CN202211488735.4

    申请日:2022-11-25

    申请人: 郑州大学

    摘要: 本发明涉及一种IVB族三齿催化剂的合成方法及其在催化乙烯聚合中的应用。该催化剂是一类新型三齿配体与第四副族过渡金属的配合物,结构式如式Ⅰ所示: 其中:n=3或4;X是氯原子或苄基基团;A是氧原子或硫原子;R为甲基或苯基。该类IVB族三齿催化剂在催化乙烯聚合中表现出特殊的催化特征,在一定压力范围内、较高反应温度下、助催化剂存在下,高活性的催化乙烯聚合,所得聚合物的分子量超高且分布较窄。同时可以得到含有低分子量和高分子量的双峰分布聚乙烯。

    扭曲型镧系金属铕超分子笼配合物、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN115850260A

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN202211512723.0

    申请日:2022-11-28

    申请人: 郑州大学

    摘要: 本发明公开了一种扭曲型镧系金属铕超分子笼配合物、制备方法和应用,所述扭曲型镧系金属铕超分子笼配合物是以苯并噻二唑衍生物作为配体,Eu(OTf)3作为金属受体,采用配位驱动自组装的方法合成。金属铕做为结构“顶点”,被扭曲的苯并噻二唑衍生物配体包围,与Eu(OTf)3相比,超分子笼配合物的生物毒性大大降低,与生物系统的相容性大大提高,同时其还具有较好的荧光性质。基于以上特性,金属铕超分子笼配合物可用于生物标记,利用结构能够对活癌细胞进行染色,从而实现生物成像。

    双(2-杂芳基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)硫醚类化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN109824702B

    公开(公告)日:2020-03-31

    申请号:CN201910141781.9

    申请日:2019-02-26

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: C07D519/00

    摘要: 本发明公开了一种双(2‑杂芳基咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑基)硫醚类化合物及其合成方法,包括下述步骤:在空气环境下,将2‑杂芳基咪唑并[1,2‑a]吡啶化合物与异硫腈酸苯酯加入反应管中,加入碘化亚铜、4‑二甲氨基吡啶,然后加入溶剂,90℃下反应12小时;反应结束后萃取、色谱分离、干燥既得目标产物。该反应利用廉价金属铜(Ⅰ)作为催化剂,4‑二甲氨基吡啶为碱,N,N‑二甲基甲酰胺作为反应溶剂,实现了咪唑并[1,2‑a]吡啶化合物与异硫腈酸苯酯的硫桥连反应,该方法将对咪唑并[1,2‑a]吡啶化合物的硫桥连反应的研究和应用具有重要意义。

    含吡啶-吡啶-苯磺酰基咪唑啉非对称钳形钌化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN110003284A

    公开(公告)日:2019-07-12

    申请号:CN201910323221.5

    申请日:2019-04-22

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: C07F15/00 B01J31/22

    摘要: 本发明公开了一种含吡啶-吡啶-苯磺酰基咪唑啉非对称钳形钌化合物及其制备方法,其结构式如下:;其中R1,R2为苯基,R3为苯磺酰基或含取代基的苯磺酰基,合成方法为:将2,2-联吡啶经过双氧水氧化,腈基化得到2,2-联吡啶-6-甲腈,2,2-联吡啶-6-甲腈再经过醇解,环化,磺酰化得到配体,配体和RuCl2(PPh3)3在甲苯中回流得到吡啶-吡啶-含苯磺酰基咪唑啉非对称钳形钌化合物。本发明合成的一系列钳形钌化合物具有不同的电子性质,能很好的调节其在催化反应中的活性。

    含吡啶-吡啶-咪唑啉非对称NNN’钳形钌化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN109970814A

    公开(公告)日:2019-07-05

    申请号:CN201910323217.9

    申请日:2019-04-22

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: C07F15/00

    摘要: 本发明公开了一种含吡啶‑吡啶‑咪唑啉非对称NNN’钳形钌化合物及其制备方法,其通式如下:,其中R1为C1‑C15的烷基、芳基,R2为芳基。该类钳形钌化合物的合成方法是:将2,2‑联吡啶经过双氧水氧化,腈基化,水解得到2,2‑联吡啶‑6‑羧酸,2,2‑联吡啶‑6‑羧酸再经过氯代,胺化,再氯代,成环得到配体,配体和RuCl2(PPh3)3在甲苯中回流得到含吡啶‑吡啶‑咪唑啉非对称NNN’钳形钌化合物。本发明提供了一种以廉价易得的2,2‑联吡啶为起始原料,合成非对称钳形钌化合物的简便、易行的方法。

    一种合成对乙氧基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN103435477B

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201310379244.0

    申请日:2013-08-28

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: C07C65/21 C07C51/235

    摘要: 本发明公开了一种合成对乙氧基苯甲酸的新方法,包括以下步骤:将(4-乙氧基苄基)三甲基硅烷加入反应器中;氧气氛中磁力搅拌反应;反应温度25℃;在300W Xe lamp光照条件下充分反应。本发明方法避免了传统合成方法中使用高毒,易制毒试剂,提高了工业合成反应的清洁性,降低了环境污染。本发明方法采用溴化氢溶液作为反应的催化剂,降低了成本。本发明方法一步完成,使用的原料种类单一,提高了工艺的经济性。

    3-(2-硝基-1-苯乙基)-2-(2-苯基咪唑并[1,2-α]吡啶)类化合物

    公开(公告)号:CN105085520A

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201510569076.0

    申请日:2015-09-09

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: C07D471/04

    CPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明公开了一种3-(2-硝基-1-苯乙基)-2-(2-苯基咪唑并[1,2-α]吡啶)类化合物及其制备方法,该化合物的结构通式为: ,制备方法如下:在无水无氧条件下,将2-芳基咪唑并[1,2-α]吡啶和β-硝基苯乙烯加入叔丁醇中,在氩气环境下、80℃反应12~24小时,反应结束后减压浓缩,进行色谱分离,得到目标产物。所得化合物结构中的咪唑并[1,2-α]吡啶基团本身就具有良好的药物活性,经过修饰后的结构,可为其在生物活性方面的研究提供技术支持。另外该反应过程中不使用金属催化剂及添加剂,易于纯化,成本低廉。