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公开(公告)号：CN105601504A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610192096.5
申请日：2016-03-30
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
CPC分类号： C07C51/09 , C07C67/343 , C07F3/04 , C07C57/58 , C07C69/65
摘要： 本发明公开了一种2-(2-氟-4-联苯基)丙酸的制备方法，属于化工合成及医药技术领域。本发明以三甲基氯化硅烷为锌粉活化剂制备锌试剂，再以4-溴-2-氟联苯为原料，在锌试剂、催化剂-配体作用下反应得到2-(2-氟-4-联苯)丙酸乙酯，经水解得到2-(2-氟-4-联苯)丙酸。该方法工艺简单，操作简便，反应时间短，产品收率高、杂质少，后处理简单，设备利用率高，适于大规模工业化生产应用。特别的，本发明采用金属镍-配体催化体系，催化剂活性高、用量少，且能有效提高产品收率高。
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公开(公告)号：CN105601504B
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201610192096.5
申请日：2016-03-30
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种2‑(2‑氟‑4‑联苯基)丙酸的制备方法，属于化工合成及医药技术领域。本发明以三甲基氯化硅烷为锌粉活化剂制备锌试剂，再以4‑溴‑2‑氟联苯为原料，在锌试剂、催化剂‑配体作用下反应得到2‑(2‑氟‑4‑联苯)丙酸乙酯，经水解得到2‑(2‑氟‑4‑联苯)丙酸。该方法工艺简单，操作简便，反应时间短，产品收率高、杂质少，后处理简单，设备利用率高，适于大规模工业化生产应用。特别的，本发明采用金属镍‑配体催化体系，催化剂活性高、用量少，且能有效提高产品收率高。
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公开(公告)号：CN103497089B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201310457205.8
申请日：2013-09-30
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备1,4-戊二炔-3-醇的方法，属有机合成领域。包括如下步骤：首先将镁条与溴乙烷溶液反应制得乙基溴化镁溶液；而后通入乙炔气体与乙基溴化镁溶液反应得到乙炔基溴化镁；将乙炔基溴化镁与甲酸乙酯反应得中间体I；最后将中间体I水解、萃取、干燥、精制后得到白色晶体状1,4-戊二炔-3-醇产品。该方法易操作、可行性强，产品纯度高，具有较好工业应用价值。
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公开(公告)号：CN103396362A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201310365132.X
申请日：2013-08-21
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
IPC分类号： C07D219/06
摘要： 本发明公开了一种制备吖啶酮乙酸的方法，属有机合成领域。包括如下步骤：①在金属碳酸盐、催化剂和溶剂的作用下，通过邻氯苯甲酸(a)与苯胺(b)的缩合反应制得中间体c；②将中间体c在甲苯、对甲苯磺酸作用下回流脱水进行环合反应，制得中间体d；③将中间体d溶解于二甲基甲酰胺中，并依次加入NaH60%、KI、氯乙酸乙酯，室温下反应后制得中间体湿品e；④将湿品e用NaOH水解得到粗品f，将粗品f精制后可得到吖啶酮乙酸产品。该方法成本消耗低、反应过程污染小、平缓易控，产品收率高，具有较好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN103396362B
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201310365132.X
申请日：2013-08-21
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
IPC分类号： C07D219/06
摘要： 本发明公开了一种制备吖啶酮乙酸的方法，属有机合成领域。包括如下步骤：①在金属碳酸盐、催化剂和溶剂的作用下，通过邻氯苯甲酸(a)与苯胺(b)的缩合反应制得中间体c；②将中间体c在甲苯、对甲苯磺酸作用下回流脱水进行环合反应，制得中间体d；③将中间体d溶解于二甲基甲酰胺中，并依次加入NaH60%、KI、氯乙酸乙酯，室温下反应后制得中间体湿品e；④将湿品e用NaOH水解得到粗品f，将粗品f精制后可得到吖啶酮乙酸产品。该方法成本消耗低、反应过程污染小、平缓易控，产品收率高，具有较好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN103497089A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310457205.8
申请日：2013-09-30
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备1,4-戊二炔-3-醇的方法，属有机合成领域。包括如下步骤：首先将镁条与溴乙烷溶液反应制得乙基溴化镁溶液；而后通入乙炔气体与乙基溴化镁溶液反应得到乙炔基溴化镁；将乙炔基溴化镁与甲酸乙酯反应得中间体I；最后将中间体I水解、萃取、干燥、精制后得到白色晶体状1,4-戊二炔-3-醇产品。该方法易操作、可行性强，产品纯度高，具有较好工业应用价值。
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