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公开(公告)号：CN106187862A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610528532.1
申请日：2016-07-06
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
IPC分类号： C07D211/32 , B01J31/32
CPC分类号： C07D211/32 , B01J23/34 , B01J31/0244 , B01J31/32 , B01J35/0006
摘要： 本发明公开了一种1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法，包括下列步骤：1)将1-叔丁氧羰基-4-哌啶甲醇、有机溶剂与水混合得混合物A；2)将混合物A降温至5℃以下，加入催化剂、助催化剂和碳酸氢钠，得混合物B；所述催化剂为2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物；助催化剂为锰酸钾；3)将混合物B降温至0℃以下，加入NaClO进行氧化反应，后分离纯化即得。本发明的1-叔丁氧羰基哌啶-4-甲醛的制备方法，所用的TEMPO-K2MnO4催化体系催化活性高、效果好、产物收率高；该方法具有操作简便、反应条件温和、易于控制、设备利用率高等优点，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105601504A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610192096.5
申请日：2016-03-30
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
CPC分类号： C07C51/09 , C07C67/343 , C07F3/04 , C07C57/58 , C07C69/65
摘要： 本发明公开了一种2-(2-氟-4-联苯基)丙酸的制备方法，属于化工合成及医药技术领域。本发明以三甲基氯化硅烷为锌粉活化剂制备锌试剂，再以4-溴-2-氟联苯为原料，在锌试剂、催化剂-配体作用下反应得到2-(2-氟-4-联苯)丙酸乙酯，经水解得到2-(2-氟-4-联苯)丙酸。该方法工艺简单，操作简便，反应时间短，产品收率高、杂质少，后处理简单，设备利用率高，适于大规模工业化生产应用。特别的，本发明采用金属镍-配体催化体系，催化剂活性高、用量少，且能有效提高产品收率高。
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公开(公告)号：CN104557570A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510040356.2
申请日：2015-01-27
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
IPC分类号： C07C211/63 , C07C209/00
摘要： 本发明公开了一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，属于无机化学合成领域。其具体包括如下步骤：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入四乙基氯化铵、硼氢化钠、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25℃~30℃下300W微波照射60~80s，然后再在200~205℃下800W微波照射60min~80min，将反应得到的混合物取出并用石油醚过滤，在滤饼中加入水后加热回流、冷却、过滤，将滤液蒸干后再加入体积百分比为80%的异丙醇，经加热回流、热滤、滤液冷却、过滤后得到十二氢十二硼酸双四乙基铵产品。该方法具有操作简便，反应时间短，产品收率高等优点。
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公开(公告)号：CN104557570B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201510040356.2
申请日：2015-01-27
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
IPC分类号： C07C211/63 , C07C209/00
摘要： 本发明公开了一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，属于无机化学合成领域。其具体包括如下步骤：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入四乙基氯化铵、硼氢化钠、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25℃~30℃下300W微波照射60~80s，然后再在200~205℃下800W微波照射60min~80min，将反应得到的混合物取出并用石油醚过滤，在滤饼中加入水后加热回流、冷却、过滤，将滤液蒸干后再加入体积百分比为80%的异丙醇，经加热回流、热滤、滤液冷却、过滤后得到十二氢十二硼酸双四乙基铵产品。该方法具有操作简便，反应时间短，产品收率高等优点。
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公开(公告)号：CN103755634B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201310719230.9
申请日：2013-12-24
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
IPC分类号： C07D219/10 , C09K11/06
摘要： 本发明公开了一种新型氨基吖啶衍生物，特别涉及一种9-氨基吖啶衍生物及其合成方法，属于有机化学合成技术领域。其结构如下：R1、R2独立的选自H、甲氧基、C1-C10烷基、C1-C10卤代烷基。该类化合物有更强的荧光性能，可应用于有机发光材料。
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公开(公告)号：CN103396362B
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201310365132.X
申请日：2013-08-21
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
IPC分类号： C07D219/06
摘要： 本发明公开了一种制备吖啶酮乙酸的方法，属有机合成领域。包括如下步骤：①在金属碳酸盐、催化剂和溶剂的作用下，通过邻氯苯甲酸(a)与苯胺(b)的缩合反应制得中间体c；②将中间体c在甲苯、对甲苯磺酸作用下回流脱水进行环合反应，制得中间体d；③将中间体d溶解于二甲基甲酰胺中，并依次加入NaH60%、KI、氯乙酸乙酯，室温下反应后制得中间体湿品e；④将湿品e用NaOH水解得到粗品f，将粗品f精制后可得到吖啶酮乙酸产品。该方法成本消耗低、反应过程污染小、平缓易控，产品收率高，具有较好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN103694173B
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310719275.6
申请日：2013-12-24
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
IPC分类号： C07D219/14 , C09K11/06
摘要： 本发明公开了一种含有吖啶酮结构的新型化合物，特别涉及一种吖啶酮衍生物及其合成方法，属于有机化学合成技术领域。其结构如下：R1、R2独立的选自H、甲氧基、C1-C10烷基、C1-C10卤代烷基。该类化合物有更强的荧光性能，可应用于有机发光材料。
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公开(公告)号：CN104592115A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201510015592.9
申请日：2015-01-13
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
IPC分类号： C07D219/06
CPC分类号： C07D219/06
摘要： 本发明公开了一种吖啶酮N-烷基化衍生物的制备方法，其包括如下步骤：室温下在带有冷凝回流装置的三口烧瓶中加入碱性离子液体和吖啶酮，搅拌均匀后加入卤化物，20℃-50℃条件下搅拌反应6~12h后室温下静置、过滤，然后用甲醇洗涤滤饼并干燥后可得到吖啶酮N-烷基化衍生物产品。本发明具有反应条件温和，操作安全、简便，收率高，且离子液体可重复使用的优点，具有较好的工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN103553986A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310580691.2
申请日：2013-11-19
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
IPC分类号： C07C311/39 , C07C303/40
摘要： 本发明公开了一种制备3,4-二氨基苯磺酰胺的方法，属有机合成领域。其包括如下步骤：①将氯磺酸与邻硝基苯胺反应制得中间体a，然后将中间体a与氨水反应制得中间体b待用；②将中间体b与氯化铁、水合肼反应生成3,4-二氨基苯磺酰胺产品。该方法安全简单、易于操作、成本低廉、环境污染小，具有很高的工业价值。
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公开(公告)号：CN103497089A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310457205.8
申请日：2013-09-30
申请人： 郑州西格玛化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备1,4-戊二炔-3-醇的方法，属有机合成领域。包括如下步骤：首先将镁条与溴乙烷溶液反应制得乙基溴化镁溶液；而后通入乙炔气体与乙基溴化镁溶液反应得到乙炔基溴化镁；将乙炔基溴化镁与甲酸乙酯反应得中间体I；最后将中间体I水解、萃取、干燥、精制后得到白色晶体状1,4-戊二炔-3-醇产品。该方法易操作、可行性强，产品纯度高，具有较好工业应用价值。
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