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公开(公告)号:CN117049987A
公开(公告)日:2023-11-14
申请号:CN202311039518.1
申请日:2023-08-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C303/32 , C07C303/22 , C07C309/36 , C07C303/06 , C07C309/35 , C07C303/02 , C07C303/44
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种β‑萘磺酸钠甲醛缩合物及其制备方法,该制备方法以萘和硫酸为原料制备萘磺酸混合物,通过熔融结晶提取萘磺酸混合物中的β‑萘磺酸,对β‑萘磺酸依次进行缩合反应、中和反应及纯化步骤,得到β‑萘磺酸钠甲醛缩合物。本发明通过采用熔融结晶的方法从萘磺酸混合物中提取β‑萘磺酸,其纯度高,收率高,同时避免通过水解反应除去α‑萘磺酸并回收产生的萘,无需使用石灰进行除杂,进而能够避免引入钙镁离子等杂质,本发明制备β‑萘磺酸钠甲醛缩合物的操作步骤较传统方法更为简单,提高了β‑萘磺酸钠甲醛缩合物的产品质量及经济性。
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公开(公告)号:CN110498740A
公开(公告)日:2019-11-26
申请号:CN201910881013.7
申请日:2019-09-18
Applicant: 重庆医药高等专科学校
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,具体提供一种生产3-羟基丙酸的方法,包括如下步骤:(1)在催化剂作用下,氰化氢和环氧乙烷反应生成3-羟基丙腈;(2)向步骤(1)所得3-羟基丙腈中加酸水解,反应生成3-羟基丙酸和无机盐;(3)将步骤(2)所得反应液用连续色谱分离得到3-羟基丙酸和无机盐溶液,所得的无机盐溶液浓缩得到副产物。本发明采用连续色谱处理3-羟基丙腈酸水解反应液,可有效减少废水废气和废渣,高收率得到高含量的目标产物,降低生产成本。
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公开(公告)号:CN117049947A
公开(公告)日:2023-11-14
申请号:CN202311041109.5
申请日:2023-08-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C37/04 , C07C39/14 , C07C303/06 , C07C303/02 , C07C303/44 , C07C309/35 , C07C303/32
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种2‑萘酚及其制备方法,该制备方法以萘和硫酸为原料进行磺化反应及转位反应得到萘磺酸混合物,通过熔融结晶分离萘磺酸混合物中的1‑萘磺酸,得到2‑萘磺酸,将2‑萘磺酸依次进行中和、碱熔、酸化及精制处理,得到2‑萘酚。本发明通过利用2‑萘磺酸与1‑萘磺酸的熔点具有较大差异的原理,采用熔融结晶的方式将二者分离,且1‑萘磺酸能够继续转化为2‑萘磺酸,提高了萘的转化率和2‑萘磺酸的产率,有利于提高后续制备2‑萘酚的产量,同时减少了萘的回收步骤,大幅度减少了含盐废水的产生,降低了硫酸的消耗、减少了副产物硫酸钠的生成量,提高了原料利用率,本发明的制备方法环保、高效,且生产成本远低于传统工艺。
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公开(公告)号:CN116178228A
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202310207544.4
申请日:2023-03-06
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C333/32
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种二硫代四乙基秋兰姆的制备方法,包括以下步骤:S1、二乙基二硫代氨基甲酸盐的制备:以二乙胺、二硫化碳和碱液为原料,于溶剂中进行缩合反应,得到包括二乙基二硫代氨基甲酸盐的反应液;S2、二硫代四乙基秋兰姆的制备:向步骤S1中制得的反应液中加入催化剂并通入氧化性气体,进行反应,其中,氧化性气体包括体积分数为20.94%~100%的氧气。本发明通过采用包括体积分数为20.94%~100%的氧气的氧化性气体合成二硫代四乙基秋兰姆,产品收率高,且纯度高,并能循环使用碱液,原料利用率高,同时制备过程效率高、能耗低,提高了制备二硫代四乙基秋兰姆的经济性和安全性。
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公开(公告)号:CN110577467A
公开(公告)日:2019-12-17
申请号:CN201910881585.5
申请日:2019-09-18
Applicant: 重庆医药高等专科学校
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,具体提供一种3-羟基丙酸的合成方法,包括如下步骤:(1)在催化剂作用下,氰化氢和环氧乙烷反应生成3-羟基丙腈;(2)向步骤(1)所得3-羟基丙腈中加酸水解,反应生成3-羟基丙酸和无机盐;(3)将步骤(2)所得反应液用电渗析分离得到3-羟基丙酸和无机盐溶液,所得的无机盐溶液浓缩得到副产物。本发明采用电渗析处理3-羟基丙腈酸水解反应液,可有效减少废水废气和废渣,高收率得到高含量的目标产物,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN110498767A
公开(公告)日:2019-11-26
申请号:CN201910917463.7
申请日:2019-09-26
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D213/84
Abstract: 本发明提供一种3,5-二氯-2-氰基吡啶的合成方法,包括如下步骤:1)在溶剂存在的条件下,将2,3,5-三氯吡啶与氟化物混合反应,得到3,5-二氯-2-氟吡啶;2)取步骤1)制得的3,5-二氯-2-氟吡啶,将其与催化剂、氰化盐混合反应,得到3,5-二氯-2-氰基吡啶。本发明使用廉价易得的氰化钠或者氰化钾等氰化盐作为氰化试剂,并且氰化盐用量远低于现有方法,能够得到高收率、高含量的目标产物,从而大幅降低生产成本,还大幅度减少三废中废水的产生,是一种高效环保的3,5-二氯-2-氰基吡啶生产方法。
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公开(公告)号:CN114773295A
公开(公告)日:2022-07-22
申请号:CN202210586207.6
申请日:2022-05-26
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种合成泛酸内酯的方法,具体包括有以下步骤:甲醛和异丁醛在碱催化作用下发生羟醛缩合反应得到羟基特戊醛;将所得的羟基特戊醛与氢氰酸反应生成2,4‑二羟基‑3,3‑二甲基丁腈;向所得的2,4‑二羟基‑3,3‑二甲基丁腈中加入硫酸,经水解酯化反应得泛酸内酯;向所得反应液中加入碱中和过量的酸,分相得到有机相和盐水相;将所得的有机相精馏,得到DL‑泛酸内酯;将所得的盐水相经碱中和后浓缩结晶得硫酸铵。采用本方法合成泛酸内酯可大幅度减少废水的产生、不使用有机溶剂萃取产品、节能降耗效果明显、高收率得到高含量的目标产物、大幅降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN111650307A
公开(公告)日:2020-09-11
申请号:CN202010667544.9
申请日:2020-07-13
Applicant: 重庆医药高等专科学校
Abstract: 本发明公开了一种同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性定量检测的方法及应用。所述方法包括如下步骤:配制四种非法添加物咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林和异丙安替比林的标准系列溶液;将酒加热后去除挥发性物质,冷却后加入乙腈补足质量,得待测样品溶液;将各标准系列溶液采用液相色谱-串联质谱法进行测定,绘制标准曲线,得回归方程A=kC+b;对待测样品溶液进行检测,将样品峰面积A带入回归方程中,得样品中各非法添加物的浓度。本方法前处理简便、专属性强、灵敏度高,能同时对咖啡因、阿司匹林、对乙酰氨基酚和异丙安替比林四种物质进行定性和定量分析,可应用在食品安全监管中以预防这四类药品在酒中的非法添加。
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