一种丁二酸单(烯丙氧基)乙酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN113717050A

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN202111002743.9

    申请日:2021-08-30

    摘要: 一种丁二酸单(烯丙氧基)乙酯的合成工艺,包括步骤:1)取丁二酸酐、乙二醇单烯丙基醚,以吡啶/4‑二甲氨基吡啶作为催化剂,在40‑60℃条件下反应,得到粗品A;2)粗品A经蒸馏除去乙二醇单烯丙基醚,得到粗品B,蒸馏温度为80‑100℃;3)粗品B降温至‑10‑0℃,静置,过滤,取滤液为粗品C;4)粗品C中加入丁二酸,以有机锡类化合物作为催化剂,在80‑150℃条件下反应,得到粗品D;5)粗品D经洗涤除去丁二酸,得到粗品E,洗涤温度为60‑80℃;6)粗品E经除水,得到目标产品。本发明通过两步反应规避丁二酸单(烯丙氧基)乙酯与丁二酸二(烯丙氧基)乙酯分离问题,制备高纯度的丁二酸单(烯丙氧基)乙酯,且对物料进行高效分离回收,还有效降低了物料消耗。

    一种DMDC的合成方法及生产系统
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117736098A

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202311742001.9

    申请日:2023-12-18

    IPC分类号: C07C68/00 C07C68/08 C07C69/96

    摘要: 本发明公开了一种DMDC的合成方法及生产系统,以氯甲酸甲酯为起始原料,碱性阴离子交换树脂为催化剂,与碱液进行缩合反应得到,所述催化剂为强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂。本发明的催化剂过滤后即可循环使用,当催化活性降低后,使用高浓度NaOH溶液再生即可,催化剂损耗小,催化剂再生步骤简单。并且催化剂再生后的碱稀释后任可应用于合成反应,废盐较少。本发明采用高沸点溶剂,方便能适应更宽范围内的氯甲酸甲酯的反应浓度,收率高,操作简单。本发明的生产系统简单,操作简单,催化剂通过填料的方式装填在萃取反应塔,无需过滤回收处理,当催化活性不好时,直接取出再生即可,适合工业化生产。

    一种D,L-蛋氨酸的循环生产方法

    公开(公告)号:CN116675631B

    公开(公告)日:2023-12-12

    申请号:CN202310665827.3

    申请日:2023-06-07

    摘要: 一种D,L‑蛋氨酸的循环生产方法包括母液前处理、前处理后液体经脱碳处理、后经二氧化碳超临界萃取反应、收集反应结束的钾盐溶液,将钾盐溶液循环与海因混合,后经水解、酸化得到母液,重复前面步骤,即可循环生产;本发明可促进钾盐分解,蛋氨酸钾、丙酸钾,丁酸钾及碳酸氢钾等钾盐高度转化为碳酸钾,回收率高达98.68%以上,回收得到的碳酸钾溶液纯度高,从而使得蛋氨酸制备品质好,也降低了回收碳酸钾的干扰,使得碳酸钾在以海因为原料制备D,L‑蛋氨酸的钾法工艺中更加稳定,保证循环在不添加新的碳酸钾情况下顺利进行,在回收套用碳酸钾的过程中,能耗低,步骤简单易操作,该过程节约制备成本的同时,有效降低了大气污染。

    一种聚乙烯基膦酸二甲酯的水解方法

    公开(公告)号:CN116082541B

    公开(公告)日:2024-10-22

    申请号:CN202211370400.2

    申请日:2022-11-03

    IPC分类号: C08F8/12 C08F130/02

    摘要: 一种聚乙烯基膦酸二甲酯的水解方法,包括以下步骤:1)取聚乙烯基膦酸二甲酯、纯水,加入水解釜中,聚乙烯基膦酸二甲酯、纯水的质量比为1:2‑3,水解温度为100‑130℃,水解压力为维持温度为100‑130℃的饱和蒸汽压力,水解时间为12‑24h,并通过自动泄压装置排出汽相;2)步骤1)得到的水解液,补充1‑2倍质量的纯水,加入水解釜中,水解温度为130‑160℃,水解压力为维持温度为130‑160℃的饱和蒸汽压力,水解时间为12‑24h,并通过自动泄压装置排出汽相;3)步骤2)得到的水解液,经脱轻、结晶,得到水解产物。本发明水解效率高、分解产物分离方便,且分离纯度高,且是一种绿色无污染的水解方法。