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公开(公告)号：CN116063251B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202310022037.3
申请日：2023-01-06
申请人： 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D303/04 , C07D303/08 , C07D301/12 , B01J31/02 , B01J31/18 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种利用微通道反应器制备环氧化合物的方法，包括以下步骤：将无机碱和双氧水配成溶液A，将催化剂溶于溶剂配成溶液B，将烯烃、溶液A与溶液B输入到微通道反应器中，在微通道反应器内20‑70℃下，保留1‑5min，生成环氧化合物。由于本发明所使用的催化剂可以很好的溶解在溶剂中，在微通道反应器中两相接触更充分，反应更快，所以使用本发明提供的微通道反应技术可以显著缩短反应时间(由5‑40min缩减至1‑5min)；使用本发明提供的微通道反应技术，催化剂可以很好的溶解在溶剂中，避免了催化剂的析出，杜绝管路堵塞风险，实现环氧化反应的本质安全。
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公开(公告)号：CN113509947B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202110827430.0
申请日：2021-07-21
申请人： 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
IPC分类号： B01J27/232 , B01J27/138 , B01J27/10 , B01J33/00 , C07C41/16 , C07C43/205
摘要： 本发明提供一种用于合成对甲基苯甲醚的催化剂及其制备方法和应用，包括主催化剂和抗氧化剂，抗氧化剂的质量占主催化剂质量的5％‑30％；按照摩尔百分比计，主催化剂含有下述的组分：活性组分50％‑85％；助剂15％‑50％；所述活性组分为LiCl、NaCl、KCl、CaCl2和MgCl2中的一种或几种；所述助剂为CaCO3、CuCO3、MgCO3、ZnCO3、Al2(CO3)3和MnCO3中的一种或几种。该催化剂可以催化对甲酚和碳酸二甲酯反应合成对甲基苯甲醚，工艺绿色高效，无污染。
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公开(公告)号：CN115260076A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202211071788.6
申请日：2022-09-02
申请人： 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
IPC分类号： C07D207/448 , C07D207/452
摘要： 本发明公开一种双马来酰亚胺化合物的合成方法，将4,4’‑二氨基二苯甲烷和顺丁烯二酸酐在具有阻聚功能的催化剂的作用下，发生开环成酸和脱水闭环反应，生成双马来酰亚胺化合物；其中，4,4’‑二氨基二苯甲烷与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1：(1.0～4.0)。本发明通过采用具有阻聚功能的催化剂，使得反应时间缩短了4‑5小时，且有效地抑制了褐色树脂状粘稠物产生，克服了由于共沸蒸馏法合成双马来酰亚胺化合物，容易产生褐色树脂状粘稠聚合物的问题，因此产品品质较高，纯度可以达到了99％(LC)，并且成本低，收率高，工艺简单。
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公开(公告)号：CN114920634A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210618260.X
申请日：2022-06-01
申请人： 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
IPC分类号： C07C45/36 , C07C47/575
摘要： 本发明公开一种合成对甲氧基苯甲醛的方法，包括以下步骤：向反应器中加入对甲基苯甲醚、溶剂、自由基引发剂和金属盐催化剂，在氧气氛围下，在0‑50℃下进行反应2‑10h，得到对甲氧基苯甲醛。其中，自由基引发剂为偶氮二异丁腈、N‑羟基邻苯二甲酰亚胺与过氧化苯甲酰中的任意一种。本发明将溶剂与自由基引发剂和金属盐催化剂配合，使对甲基苯甲醚高选择性地转化为对甲氧基苯甲醛，对甲基苯甲醚转化率为91.0％，对甲氧基苯甲醛的选择性为86.3％，对甲氧基苯甲醛的收率达到78.5％。本发明应用廉价易得、绿色环保的氧气为氧化剂，提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染。本发明反应条件温和，易于大规模生产。
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公开(公告)号：CN114805033A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210563668.1
申请日：2022-05-23
申请人： 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
IPC分类号： C07C37/62 , C07C37/84 , C07C39/28 , B01J31/02 , B01J31/30 , B01J31/32 , B01J31/26 , B01J31/28
摘要： 本发明提供一种氯代苯酚类化合物的合成方法，以Lewis酸系烷基咪唑离子液体为催化剂，将苯酚类化合物与盐酸和氧化剂进行氧化氯化反应，得到氯代苯酚类化合物。采用盐酸作为氯化剂，避免氯气、磺酰氯及其他对环境不友好的氯化试剂的使用，绿色环保；采用Lewis酸系烷基咪唑离子液体作为催化剂，不需要有机溶剂，且催化活性高，选择性高，便于产物分离，不产生废液，有利于工业化生产，降低成本。
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公开(公告)号：CN116535291A
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202310510046.7
申请日：2023-05-08
申请人： 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种煤焦油间对甲酚选择性氧化的方法，以煤焦油间对甲酚为原料，氧气作为氧化剂，在氢氧化钠、主催化剂和助催化剂和溶剂存在下，选择性氧化合成对羟基苯甲醛和间甲酚。本发明在反应过程中将主催化剂和助催化剂配合，选择性氧化煤焦油间对甲酚中的对甲酚、2,6‑二甲酚和邻乙基酚，使对羟基苯甲醛和间甲酚最终的产品纯度均能达到99％以上。本发明反应条件温和，反应操作简单，易于大规模生产。
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公开(公告)号：CN115555043A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211101551.8
申请日：2022-09-09
申请人： 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
IPC分类号： B01J27/25 , C07C41/16 , C07C43/205
摘要： 本发明公开一种用于以间苯二酚与碳酸二甲酯为原料合成间苯二甲醚的催化剂的制备方法及应用，包括主成分和抗氧化剂；其中，抗氧化剂为主成分的质量的5‑15％；主成分按质量百分比计包括：活性组分50‑85％与助剂15‑50％。本发明以活性组分、助剂和抗氧化剂为原料，复合催化剂制备过程简单，催化剂成本较低，固体催化剂易与产品分离，催化活性高，产品收率高，能用于催化间苯二酚和碳酸二甲酯反应生成间苯二甲醚，工艺绿色高效，无污染，已成功实现了工业化应用。
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公开(公告)号：CN113173871A
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202110426896.X
申请日：2021-04-20
申请人： 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
IPC分类号： C07C319/14 , C07C321/28 , B01J27/25
摘要： 本发明公开了一种以苯硫酚和碳酸二甲酯为原料合成茴香硫醚的方法，将苯硫酚和碳酸二甲酯按照摩尔比为1：(1‑2)混合，加入苯硫酚重量0.1‑5.0％的复合催化剂，反应压力为2‑7MPa条件下，在氮气环境中120‑250℃反应1‑8h，反应时，搅拌速率为50‑200r/min，反应后蒸馏提纯，得到茴香硫醚。本发明提供了一种新的更绿色的反应体系，还提供了应用于该反应体系的复合催化剂，在该复合催化剂的作用下使反应物苯硫酚和碳酸二甲酯可以直接反应，不用引入水相及相转移促进剂，反应简单，反应产率高，且几乎无废液产生，避免了环境污染。
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公开(公告)号：CN110841663A
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201911167801.6
申请日：2019-11-25
申请人： 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
IPC分类号： B01J27/10 , B01J27/122 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/138 , C07C41/16 , C07C43/205
摘要： 一种用于以苯酚与碳酸二甲酯为原料合成苯甲醚的催化剂及制备方法和应用，按摩尔百分比计，包括活性组分50-85％与助剂15-50％；所述活性组分为碱金属卤化物或碱土金属卤化物；所述助剂为金属卤化物。本发明的催化剂制备过程简单，催化剂成本较低，固体催化剂易与产品分离，催化活性高，产品收率高，已成功实现了工业化应用。经使用本发明复合金属卤化物催化剂后，使得以苯酚与碳酸二甲酯为原料合成苯甲醚工业化应用中，苯甲醚收率大于80％，纯度大于99.9％。最佳合成条件下，苯甲醚收率大于95％，纯度大于99.9％。
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公开(公告)号：CN108129296A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201810112000.9
申请日：2018-02-05
申请人： 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
摘要： 本发明提供一种二氧化碳直接羧化制备芳香酸的装置及方法，采用鼓泡反应器，CO2气体可以从下向上经分布器以气泡形式通过液层，使CO2气体可以充分与原料芳烃和催化剂路易斯酸接触，提高反应效率。装置包括鼓泡反应器、CO2气体循环系统、进料系统和有机碱高压进料系统。将芳烃和路易斯酸加入鼓泡反应器中；将CO2气体经气体分布器从鼓泡反应器底部均匀鼓泡输入鼓泡反应器内，CO2气体经过反应段反应，未反应的CO2气体从鼓泡反应器上部输出，再返回鼓泡反应器底部输入鼓泡反应器内，形成CO2气体循环回路，一段时间后向鼓泡反应器内加入有机碱进行反应，得到芳香酸。
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