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公开(公告)号：CN102976949A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210521934.0
申请日：2012-12-07
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司
IPC分类号： C07C205/56 , C07C201/12
摘要： 本发明提供了一种2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：（1）以邻硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为反应起始原料，其与甲醇在催化剂作用下生成化合物2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯；（2）真空浓缩去除溶剂后，加入结晶溶剂，于低温下搅拌生成2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品；（3）固体粗品经过重结晶后得到2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯纯品，纯度大于99.5%。本发明所述制备方法反应条件温和，反应时间短，产率高，绿色环保，所得到的硝苯地平杂质2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯纯度较高，在硝苯地平有关物质检查中可以通过对照精确定位此杂质，对于研究硝苯地平有重要指导意义。
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公开(公告)号：CN104892595A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510333895.5
申请日：2015-06-16
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司
IPC分类号： C07D453/02
CPC分类号： C07D453/02
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及是一种高纯度高收率的盐酸帕洛诺司琼的生产方法。以手性化合物(S)-(-)-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸和S-3-氨基奎宁环胺为原料获得中间体；中间体在NaBH4和BF3·CH3OH的存在下还原反应,反应后加入至盐酸水溶液中进行回流反应，回流反应后萃取得透明油状物；上述所得物质中加入甲苯在10-15℃下滴加三光气的甲苯溶液，析出白色固体，升温回流进行反应，回流条件下，再次滴加三光气的甲苯溶液；而后体系降温至10-15℃加入BF3·CH3OH，加入后将体系在回流温度下加入水和盐酸水溶液中，再升温回流温度进行回流反应，而后洗涤、萃取析晶获得粗品；粗品经丙酮溶解，溶解后反复析晶，即得精制的盐酸帕洛诺司琼。本发明制备方法步骤简捷，反应条件温和，易于操作，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104892595B
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201510333895.5
申请日：2015-06-16
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司
IPC分类号： C07D453/02
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及是一种高纯度高收率的盐酸帕洛诺司琼的生产方法。以手性化合物(S)‑(‑)‑1,2,3,4‑四氢‑1‑萘甲酸和S‑3‑氨基奎宁环胺为原料获得中间体；中间体在NaBH4和BF3·CH3OH的存在下还原反应,反应后加入至盐酸水溶液中进行回流反应，回流反应后萃取得透明油状物；上述所得物质中加入甲苯在10‑15℃下滴加三光气的甲苯溶液，析出白色固体，升温回流进行反应，回流条件下，再次滴加三光气的甲苯溶液；而后体系降温至10‑15℃加入BF3·CH3OH，加入后将体系在回流温度下加入水和盐酸水溶液中，再升温回流温度进行回流反应，而后洗涤、萃取析晶获得粗品；粗品经丙酮溶解，溶解后反复析晶，即得精制的盐酸帕洛诺司琼。本发明制备方法步骤简捷，反应条件温和，易于操作，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105112384A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201510616688.0
申请日：2015-09-24
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司 , 青岛黄海生物制药有限责任公司
IPC分类号： C12N9/16
CPC分类号： C12N9/16
摘要： 本发明涉及一种复合磷酸酯酶的提取和干燥方法，包括以下步骤：(1)以大麦根须为原料，经水浸泡提取得到复合磷酸酯酶水溶液，离心除去滤渣；(2)在复合磷酸酯酶离心液中加入酒精醇沉，复合磷酸酯酶从混合液中析出；(3)复合磷酸酯酶醇沉液经过离心后得到复合磷酸酯酶湿品；(4)复合磷酸酯酶湿品以水溶解分散后，经喷雾干燥得到最终产品；(5)喷雾干燥后的产品酶活性每毫克4000～10000单位，产品水分低于8％，质量符合WS-10001-(HD-0858)-2002标准要求。本发明生产条件温和，提取和干燥周期短，只使用了乙醇为溶剂且可回收套用，工艺绿色环保，所得到的复合磷酸酯酶活性高。
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公开(公告)号：CN102976949B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201210521934.0
申请日：2012-12-07
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司 , 青岛华海药物研究院有限公司
IPC分类号： C07C205/56 , C07C201/12
摘要： 本发明提供了一种2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：（1）以邻硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为反应起始原料，其与甲醇在催化剂作用下生成化合物2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯；（2）真空浓缩去除溶剂后，加入结晶溶剂，于低温下搅拌生成2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品；（3）固体粗品经过重结晶后得到2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯纯品，纯度大于99.5%。本发明所述制备方法反应条件温和，反应时间短，产率高，绿色环保，所得到的硝苯地平杂质2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯纯度较高，在硝苯地平有关物质检查中可以通过对照精确定位此杂质，对于研究硝苯地平有重要指导意义。
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