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公开(公告)号：CN103626745B
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201310639951.9
申请日：2013-12-04
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司 , 上海医药工业研究院
IPC分类号： C07D405/12
摘要： 本发明提供了一种替卡格雷中间体的制备方法，该制备方法以叔胺为缚酸剂，在适宜溶剂中，在90-130℃下，化合物（Ⅱ）或其盐与化合物（Ⅲ）发生N-芳烷基化反应，生成化合物（Ⅰ）。本发明提供的制备方法具有以下优点：有效避免了溶剂和原料反应而生成杂质的副反应，本发明在产品的质量上具有明显优势；提高了原料转化率及产物化合物（Ⅰ）的产率，产率为85.8%~89.5%，产物HPLC纯度为98.8%~99.5%，在原料的转化率上具有明显优势；无须密闭反应，设备简单，不需使用耐压反应釜，在设备使用上与现有技术相比，具有明显优势。
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公开(公告)号：CN103435518B
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201310375165.2
申请日：2013-08-26
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司 , 青岛华海药物研究院有限公司
IPC分类号： C07C279/26 , C07C277/08
摘要： 本发明公开了一种盐酸二甲双胍的制备方法，以双氰胺与盐酸二甲胺为原料，按照双氰胺与盐酸二甲胺摩尔比为1:1~1:1.2投料，以双氰胺重量2~4倍量的N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜做溶剂，在140±5℃反应4~8h，制备盐酸二甲双胍粗品；粗品用乙醇重结晶，调节pH值至5~6，脱色，搅拌降温至-10~0℃析晶，经过滤、干燥得盐酸二甲双胍精品，滤液回收溶剂。本发明合格品收率在80~85%，而且纯度高。由于所选反应溶剂沸点较高，所以溶剂回收率高；还可以有效避免冲料现象，所以反应条件温和，操作简单，安全性高。
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公开(公告)号：CN102935071B
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201210496984.8
申请日：2012-11-29
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司 , 青岛华海药物研究院有限公司
摘要： 本发明提供了一种盐酸文拉法辛缓释微丸制剂及其制备方法，所述缓释微丸包括：空白丸芯、盐酸文拉法辛含药层和缓释膜，所述含药层包括活性成分盐酸文拉法辛和滑石粉，盐酸文拉法辛与滑石粉的重量比为12:1-8:1，盐酸文拉法辛与空白丸芯重量比为4:10-8:10，本发明采用流化床底喷上药方式进行制备，用75%乙醇作为溶剂显著降低了盐酸文拉法辛在水溶液中存在的粘性，提高了上药速度；对制得的含药丸仍采用底喷包衣工艺，克服了采用单纯有机溶剂包衣静电问题；且上药和包衣工艺可同一设备中连续操作，提高了生产效率，且降低了生产成本；整个工艺中未采用有毒性的有机试剂，绿色环保，且稳定性好，碎丸及粉尘极少。
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公开(公告)号：CN104644543A
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201410821530.2
申请日：2014-12-25
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司
IPC分类号： A61K9/00 , A61K31/4439 , A61K47/34 , A61K47/32 , A61P7/02
摘要： 本发明属医药技术领域，具体的说是一种含达比加群酯的固体分散体及其制备和应用。固体分散体包括含达比加群酯活性物质和载体材料，其中，亲水性高分子聚合物占固体分散体质量的20％-98％；所述，载体材料为亲水性高分子聚合物。本发明制备固体分散体成本低，工艺重现性好。
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公开(公告)号：CN102976949A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210521934.0
申请日：2012-12-07
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司
IPC分类号： C07C205/56 , C07C201/12
摘要： 本发明提供了一种2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：（1）以邻硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为反应起始原料，其与甲醇在催化剂作用下生成化合物2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯；（2）真空浓缩去除溶剂后，加入结晶溶剂，于低温下搅拌生成2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品；（3）固体粗品经过重结晶后得到2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯纯品，纯度大于99.5%。本发明所述制备方法反应条件温和，反应时间短，产率高，绿色环保，所得到的硝苯地平杂质2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯纯度较高，在硝苯地平有关物质检查中可以通过对照精确定位此杂质，对于研究硝苯地平有重要指导意义。
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公开(公告)号：CN102935071A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210496984.8
申请日：2012-11-29
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司
摘要： 本发明提供了一种盐酸文拉法辛缓释微丸制剂及其制备方法，所述缓释微丸包括：空白丸芯、盐酸文拉法辛含药层和缓释膜，所述含药层包括活性成分盐酸文拉法辛和滑石粉，盐酸文拉法辛与滑石粉的重量比为12:1-8:1，盐酸文拉法辛与空白丸芯重量比为4:10-8:10，本发明采用流化床底喷上药方式进行制备，用75%乙醇作为溶剂显著降低了盐酸文拉法辛在水溶液中存在的粘性，提高了上药速度；对制得的含药丸仍采用底喷包衣工艺，克服了采用单纯有机溶剂包衣静电问题；且上药和包衣工艺可同一设备中连续操作，提高了生产效率，且降低了生产成本；整个工艺中未采用有毒性的有机试剂，绿色环保，且稳定性好，碎丸及粉尘极少。
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公开(公告)号：CN103285398B
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201310264706.4
申请日：2013-06-28
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司
IPC分类号： A61K45/06 , A61K9/36 , A61K31/451 , A61K31/64 , A61K31/155 , A61K31/403 , A61P3/10
摘要： 本发明提供了一种含有DPP-Ⅳ抑制剂和第二种糖尿病药物的复方制剂及其制备方法。本发明通过将两种药物有效成分分别制备成速释部分和缓释（控释）部分，并最终将其制备为复方制剂，解决了DPP-Ⅳ抑制剂与其他糖尿病药物联用的问题，提高了患者的顺应性，并最大可能的提高了药物的疗效和持续时间，对治疗或预防一种或多种Ⅰ型、Ⅱ型糖尿病、高血糖症、葡萄糖耐量降低等症状有良好的效果和实际的意义。
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公开(公告)号：CN104644583A
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201410820991.8
申请日：2014-12-25
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体说是一种含达比加群酯的多单元微丸片剂及其制备。片剂为活性药物丸芯和混有辅料的有机酸混合压制即可；活性药物丸芯和混有辅料的有机酸混合压制，压制后涂覆外层包衣层即可；活性药物丸芯、隔离层和混有辅料的有机酸混合压制即可；或，活性药物丸芯、隔离层和混有辅料的有机酸混合压制，压制后涂覆包衣膜即可；本发明多单元微丸系统是速释药物剂型，具有较好的溶出度和生物利用度。
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公开(公告)号：CN103435518A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310375165.2
申请日：2013-08-26
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司
IPC分类号： C07C279/26 , C07C277/08
摘要： 本发明公开了一种盐酸二甲双胍的制备方法，以双氰胺与盐酸二甲胺为原料，按照双氰胺与盐酸二甲胺摩尔比为1:1~1:1.2投料，以双氰胺重量2~4倍量的N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜做溶剂，在140±5℃反应4~8h，制备盐酸二甲双胍粗品；粗品用乙醇重结晶，调节pH值至5~6，脱色，搅拌降温至-10~0℃析晶，经过滤、干燥得盐酸二甲双胍精品，滤液回收溶剂。本发明合格品收率在80~85%，而且纯度高。由于所选反应溶剂沸点较高，所以溶剂回收率高；还可以有效避免冲料现象，所以反应条件温和，操作简单，安全性高。
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公开(公告)号：CN104645322B
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201410820992.2
申请日：2014-12-25
申请人： 青岛黄海制药有限责任公司
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种复合磷酸酯酶肠溶片及其制备方法和应用。按重量份数比计，片芯由复合磷酸酯酶200份、填充剂50‑200份、润湿剂30‑120份、助流剂3‑12份和润滑剂3‑12份组成，包衣层由肠溶材料10‑35份、增塑剂0.2‑3份、抗粘剂0.2‑3份和遮光剂0.2‑3份组成；所述填充剂为磷酸氢钙、硫酸钙、药用碳酸钙、淀粉、糖粉、糊精、乳糖、可压性淀粉和甘露醇的一种或多种。本发明片剂可提高酶的稳定性，同时患者每次只需服用1片，片剂效价在贮存过程中更稳定，可提高生物利用度，且制备工艺简单，生产成本低，适合工业化生产。
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